GB 601 标准溶液的制备方法3 取样方法及有关安全注意事项 3.1 取样方法3.1.1 从装载硫酸的槽车 （ 船） 中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点（ 对同 一取样点应从上、中、下部取样 ） ，采取等量的试液混合成均匀试样，每车 （ 船）取样 量不得少于 500 mL 。

3.1.2 从酸坛中取样，用玻璃管（© 10X 300mm 从总数的3%中取样。

小批量时也 样总体积不得少于 500mL 。

3.1.3将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴项目：产品名称、生产厂名、槽车 （ 船） 字、批号、取样日期、取样人等。

3.2 安全注意事项 由于硫酸是一种具有很强的腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安 样时必须遵守如下规定。

3.2.1 装、卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。

工作现场应备有应3.2.2硫酸应避免与有机物、 金属粉末等接触， 用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时， 器附近抽烟，动用明火。

4 硫酸含量的测定4.1 方法提要 本方法适用于硫酸纯度的测定。

其原理为，以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂，准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。

4.2 试剂4.2.1 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液：按GB601 —77《标准溶液制备方法》 4.2.2甲基红-亚甲基蓝指示剂：按 GB 603—77《制剂及制品的制备方法》配制。

4.3 分析步骤不得少于 3 坛，取 标签，注明如下全，操作或取急水源。

禁止在敞口容用 氢氧化钠标配制和标定。

1 检测适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸浓度质量检验。

符合一级标准的工业 硫酸， 可用于火力发电厂，作再生 （还原 ）阳离子交换器使用。

2 硫酸浓度检测引用标准 GB 534 工业硫酸 GB 603 制剂及制品的制备方法4.3.1取10 mL 浓硫酸，注入已知质量的称量瓶内。

称其质量（m ），然后将浓硫酸注 入装有250mL蒸馏水的500mL 容量瓶里，用水洗涤称量瓶数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。

4.3.2 取待测试液20.00mL （三份），加2〜3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂（4.2.2），用 c （NaOH ）=1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液 （4.2.1） 滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终 点。

4.4 计算及允许差 4.4.1硫酸含量 x （ 以质量百分数表示 ） 按（1） 式计算：（1）式中 c （NaOH ） ——氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/L ；a （NaOH ） - 滴定待测试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积， mL;—— 12 硫酸的摩尔质量， =49 g/mol ；m --- 试样质量，g;V ——滴定时所取待试液的体积， mL; 500 ——待测试液的总体积， mL 。

4.4.2允许差硫酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。

5 灼烧残渣的测定5.1 方法提要灼烧残渣代表浓硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800土20 'C下灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。

5.2 仪器5.2.1 蒸发皿：石英皿、铂皿、瓷皿均可使用，容积为 60〜100 mL o5.2.2 高温炉。

523 干燥器：硅胶或氯化钙干燥器。

5.2.4 砂浴或电热板。

5.3 分析步骤5.3.1 将蒸发皿（521）置于800 ± 20 C的高温炉（522）中灼烧15min，放在干燥器（523）冷却至室温，称量其质量（称准至 0.1mg）o5.3.2 在蒸发皿中加入 15〜25 mL试样（约25〜40 g），称量其质量（称准至0.1 mg）。

5.3.3 在通风橱内，把蒸发皿放在砂浴或电热板（5.2.4）上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉（5.2.2）内，在800 ± 20C灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量（称准至0.1mg）。

5.4 计算及允许差5.4.1 灼烧残渣含量 x（以质量百分数表示），按（2）式计算（2）式中m2――灼烧后蒸发皿和残渣的质量，g；m1蒸发皿的质量，g；m试样的质量，g o5.4.2允许差试样平行测定的允许相对偏差如下：残渣含量， % 允许相对偏差， %0.02 〜0.1 10<0.02 206 铁含量的测定6.1 方法提要铁离子是工业硫酸中最主要的杂质之一，对阳离子树脂再生质量影响较大。

铁的测定常用邻菲罗啉法，其原理为：试样蒸干后残渣用盐酸溶解，然后用盐酸羟胺将试样中的铁（山）还原为铁（n）在pH为4〜5的条件下，铁（n ）与邻菲罗啉反应生成红色络合物，可用分光光度法测定其含量。

6.2 仪器分光光度计。

6.3 试剂6.3.1 0.1%邻菲罗啉溶液：称取0.1g邻菲罗啉，溶于70mL蒸馏水中，加入盐酸c （HCI）=1mol/L 溶液0.5 mL ,用蒸馏水稀释至100mL6.3.2 1% 盐酸羟胺溶液。

6.3.3 pH 为4 的乙酸- 乙酸钠缓冲溶液：量取c（CH3COOH）=2mol/L 乙酸溶液80mL 与c（CH3COONa）=2mol/L 乙酸钠溶液20mL混合即可。

6.3.4 c（HCl）=1mol/L 盐酸溶液。

6.3.5 铁贮备溶液（1mL含1mgFe）:称取纯铁丝或还原铁粉（优级纯或高纯）1g（称准至0.1mg），放入400mL 烧杯中，用除盐水润湿，力口 20〜30mL盐酸溶液（1+1），在电炉上徐徐加热（防止反应过于剧烈，造成溅损），待铁丝或铁粉完全溶解后，加过硫酸铵0.1〜0.2g，煮沸3min，冷却至室温，移入1L容量瓶，允许相对偏差， %10用除盐水稀释至 刻度。

6.3.6铁工作溶液 （1mL 含 0.01mgFe ） ：吸取铁贮备溶液 （6.3.5）10.00mL ，注入 1L 容量瓶，用除盐 水稀释至刻度，此溶液宜使用时配制。

6.3.7硫酸溶液 （1+1） 。

6.4 分析步骤 6.4.1绘制工作曲线a. 根据试样含铁量，按表 1 中的数据吸取铁工作溶液 （6.3.6） ，注入一组 50 mL 容量瓶中， 加除盐水至 25mL 左右。

表 1 铁工作曲线的制作b.加2.5mL 盐酸羟胺溶液（632） , 5mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（633），摇匀（控制pH 在3.8〜4.2之间），放置5min ，加5mL 邻菲罗啉溶液（631），用除盐水稀 释至刻度。

放置15min 后于波长 510n m 下，用表1中规定的比色皿，以空白溶液作参比，测定各显色液的吸光度。

c. 用带线性回归的计算器对吸光度与铁含量的数据作回归处理，将铁含量作自变量，相应的吸光度值作因变量，输入计算器，得到吸光度 -铁含量的线性 回归方程。

6.4.2试样的测定a. 吸取试样5〜10mL （V1），注入50mL 烧杯中，在通风橱内将烧杯放在砂浴 （或 电热板）上 小心蒸发至干，冷却至室温，加2mL 盐酸溶液（6.3.4） ，25mL 除盐水， 加热使其溶解，移入100mL 容量瓶， 用除盐水稀释至刻度，摇匀。

b. 吸取上述试液 V2mL （含铁10〜100卩g ）注入50mL 容量瓶中，稀释至25mL 左右，按6.4.1 条 b.进行显色，并测定吸光度。

c. 根据试样吸光度值，从回归方程求出相应的铁含量 （W ）。

6.5 计算及允许偏差0.005 〜0.03 <0.005 207 色度的测定7.1 方法提要 利用乙酸铅和硫化钠反应产生黑色硫化铅胶体液作为标准，与试样颜色对照进 行色度测7.2 仪器6.5.1 试样的铁含量x （以质量百分数表示）按（3）式计算：（3）式中W 试液铁含量，g ； V1 ——试样体积， mL ； V2 ——试液体积， mL ；P ――试样密度，g/cm3，可根据硫酸含量查出。

6.5.2 允许偏差两份试液平行测定的允许偏差如下：铁含量， %比色管：具磨口塞，50 mL 比色管。

7.3 试剂7.3.1 2% 氨水（质/容）。

7.3.2 2% 硫化钠溶液 （质/容）。

7.3.3 1% 明胶溶液 （质/容）。

7.3.4铅标准溶液 (1mL 含铅 0.1mg) ：称取乙酸铅 0.1831g ，用少量除盐水溶解， 移入 1L 容量瓶。

如有混浊可加数滴浓乙酸，然后加除盐水至刻度。

7.4 分析步骤取50mL 比色管两支，其中一支加试样 25mL,另一支加10mL 除盐水、3mL 明胶(7.3.3) 、2〜 3滴氨水(7.3.1) 、3mL 硫化钠溶液(7.3.2)以及2mL 铅标准溶液(7.3.4)，用除盐水稀释至 25mL 。

目视比 较两比色管的色度，试样色度不得深于标 准色度为合格。

8 透明度的测定 8.1 方法提要试样的透明度与试样的色度、 悬浮物质有关。

色度、 悬浮物含量越低， 试样的 透明度越高。

所以透明度代表了试样色度和悬浮物的大小。

8.2 仪器 玻璃透视管：见图 1 。

8.2.1 8.2.方格色板：于F 40mn ¥ 30mn X 3mm 毛玻璃上，用黑色油漆绘制 4mn K 4mm 的小方格，见图 2所 示。

8.2.3 光源：于160mrn x 160mn ¥ 160mm 木匣内装220V 、60W 灯泡一只。

上 盖开口，紧密装上方格色格， 色板与灯泡的距离为 10mm 。

8.3 分析步骤把盛满试样的透视度管置于光源的方格色板上，从上往下观察方格的轮廓，并从排液口小心放出试样直至能清晰地辨别方格为止，记录试液高度，透明度大于50mm 为合格。

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