联胺的测定
方法一对二甲氨基苯甲醛分光光度法
锅炉给水中保持一定联氨浓度用来消除溶解氧，N
2H
4
+O
2
→N
2
+2H
2
O
1 适用范围
本方法适用于含量小于100μg/L的锅炉给水中联氨的测定。

2 方法原理
在酸性溶液中，联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物
此黄色深浅与联氨含量成正比，可用分光光度计测定。

3 试剂
3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液：30g/L
量取100ml浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓加入已盛有300ml蒸馏水的烧杯中，冷至室温，加入15g对二甲氨基苯甲醛，搅拌使其溶解后，移入500ml容量瓶中稀至标线，贮于棕色瓶中，暗处保存。

3.2 联氨标准贮备液（100μg/ml）：
准确称取0.4063g硫酸联氨（N
2H
4
·H
2
SO
4
）或0.3281g盐酸联氨（N
2
H
4
·2HCl）
溶于74ml浓盐酸中，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，摇匀。

3.3 联氨标准工作液（1μg/ml）：
吸取10.00ml联氨标准贮备液于1000ml容量瓶中，用（2+25）盐酸稀释至标线，摇匀。

即用即配。

4 仪器
4.1 可见分光光度计，3cm比色皿，455nm；
5 分析步骤
5.1 标准曲线的绘制：
吸取联氨标准工作液，0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置于50ml比
色管中，用水稀释至50ml，再加入5.0ml对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液，混匀。

放置3min，用3cm比色皿，在454nm波长处，以零浓度为参比，测定吸光度。

以联氨的质量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出相关系数k。

5.2 测定
取50ml水样于比色管中，按绘制标准曲线的方法操作，以蒸馏水的试剂空白为参比，测定吸光度。

6 结果计算
水样中联氨含量X按下式计算：
X（N
2H
4
，μg/L）=
V
A
K
×103
式中：m——由水样吸光度从标准曲线上查得相应联氨的质量，μg
V——水样体积，ml
7 附注
7.1 联氨易挥发，易氧化变质，取样后应立即测定，每取100ml水样，应加入1ml浓盐酸。

7.2 应严格控制显色时间。

7.3 黄色显色产物污染严重，注意及时清洗比色皿和比色管，定期用酒精浸泡比色皿。

7.4 不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配成的溶液颜色有差异，故每次换新试剂，必须重新绘制标准曲线。

方法二联氨测定仪法
锅炉给水中保持一定联胺浓度用来消除溶解氧，N2H4+O2→N2+H2O
1 适用范围
本方法适用于含量小于100ug/L的锅炉给水中联胺的测定。

2 方法原理
在酸性溶液中，联胺与对二甲氨基苯甲醛反应生成棕黄色的偶氮化合物。

N——C+H2N—NH2+H+=N+==CH—NH—N=C——N
此黄色深浅与联胺含量成正比，可用联氨分析仪测定。

3.1 对二甲氨基苯甲醛一硫酸溶液：30g/L
量取100mL 浓硫酸，在不断搅拌下，缓缓加入已盛有300mL 蒸馏水的烧杯中，冷至室温，加入15g 对二氨基苯甲醛，搅拌使其溶解后，移入500mL 容量瓶中稀至标线，贮于棕色瓶中，暗处保存。

3.2 联胺标准贮备液：100ug/mL ；
准确称取0.410g 硫酸联胺（N2H4·H2SO4）或0.328g 盐酸联胺（N2H4·2HCL ）溶于已加有74mL 浓盐酸的500ml 试剂水中，转移至1000mL 容量瓶中，稀至标线，摇匀。

3.3 标定：量取20mL 贮备液，用试剂水稀释至100mL ，用2mol/L 氢氧化钠溶液滴定至酚酞终点，记录消耗氢氧化钠溶液的体积AmL 。

3.3.1 再取20.0mL 贮备液，注入250mL 具有磨口塞的锥形瓶中，用高纯水稀释至100mL ，加入（A+2）毫升2mol/L 氢氧化钠溶液，用棕色滴定管精确加入10mL0.1mol/L 碘标准溶液，充分混匀，置暗处3分钟。

3.3.2 加入2.5mL1mol/L 硫酸溶液，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定过剩的碘。

接近终点时（滴定至溶液呈浅黄色），加入1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠标准溶液消耗量，并同时进行空白试验。

3.3.3 贮备液的联氨浓度（42H N ,ug/L)按下式计算： V
8
N a)(b H N 42⨯-= 式中：b —空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
a —标定联氨溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；
N —硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
V —联氨标准溶液的体积，mL ；
8—联氨的当量。

3.4 联氨工作溶液（1mL 含1ug 42N H ):根据贮备液的浓度，取适量贮备液，用盐酸溶液（1+99）稀释100倍。

联氨标准溶液的配制
4.1 HK-228型联氨分析仪
4.2 塑料瓶；塑料杯
5 分析步骤
5.1 配制准备使用的标准溶液（每种至少100mL）：在（0～100）ug/L的量程内使用10ug/L和80ug/L两种标准溶液。

5.2 仪器的校准
5.2.1 按“选择”、“确认”、“返回”中的任意一键，进入主菜单。

5.2.2 在主菜单里，将光标移动到“空白校准”位置，在此状态下，根据提示倒入除盐水，按“确认”键，进入空白校准，如果数据稳定，按“存储”键即可完成空白校准。

5.2.3 在主菜单里，将光标移动到“曲线校准”位置，按“确认”键进入曲线校准菜单。

5.2.4 进入该菜单，光标首先停在空白校准，按“确认”键，此时仪器显示“正在进行空白校准……”，加入空白水样（除盐水），待显示电压稳定后，按“存储”键，光标自动跳到下一项“零点”的数值为“0”处。

5.2.5 空白水样校准完成后，光标自动跳到下一项“零点”的数值“0”处。

此时仪器的确认值为“0”，按“确认”键，此时仪器显示“正在进行空白校准……”，加入零水（联氨含量为零）的显色液，待显示的电压值稳定且认定有效时，按“存储”键。

5.2.6 光标自动跳到下一项“标一”的标准浓度值处。

按+或-键输入正确的标液值，按“确认”键，仪器显示“正在进行空白校准……”，加入显色好的标一校准溶液，按按“存储”键，光标自动跳到下一项“标二”的校准浓度处。

5.2.7 标二同上操作，完成至少以上三点的校准，按“返回”键后，新的曲线才生效。

6 水样的测量
6.1 做一次空白校准
6.2 取50ml水样于塑料杯中，加入5ml对二甲胺基苯甲醛放置3min在仪器处于测量画面状态下，加入待测水样，仪器显示数值稳定有效后，用+或-键存入通
道数，按“存储”键，将该值存入相应通道中。

6.3 排污阀关闭后，倒入除盐水并观察至有溢流。

7 注意事项
7.1 每次测量最好分两次注入被测水样，并以第二次显示数值为准。

7.2 每次测量完成后，应注入除盐水，不排掉。

7.3 仪表长期使用后应进行清洗：将仪表盖打开，拆下比色皿，用5%的盐酸溶液泡洗干净，再使用。