化学与材料工程学院
环境监测分析实验报告
实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级：应化13
学号 *********
*名：***
指导教师：**
实验地点：敬行楼B508
实验日期：2016年 11月 1日
一、实验目的
1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。

2.学习电化学工作站的操作。

3.掌握标准加入法的原理，并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。

二、主要实验器材和药品
器材：电化学分析仪，采用三电极系统：玻碳电极( 工作电极)，甘汞电极( 参比电极)，铂丝( 对电极) 。

药品：聚乙烯醇( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液：1 *10- 4 mol/L( 按常规方法配制)；NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液：2 mol/L( pH = 8.6)（所用试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水）。

三、实验原理
阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。

阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。

富集过程：向工作电极施加恒定电压，使溶液中的待测离子富集在电极表面。

溶出过程：富集一段时间后，工作电极电压由负方向向正方向扫描，使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。

阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量，具有待测物消耗量少的特点，常结合标准加入法应用。

在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比，故可以进行定量分析。

峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。

按下面公式计算样品中铅或镉的含量
C x= C s V s H /(H(V x+V s)-h x V x)
C s：标准溶液浓度（mol/L）
V s：标准溶液体积（mL）
H：水样加入标准溶液后的峰电流高度
V x：水样的体积（mL）
四、实验过程（包括步骤、注意事项）
1.步骤：
1)取两份水样20mL置于两个50mL 容量瓶中，往期中一份中加入一定量铅（镉）
标准溶液，再分别加入2 mol/L NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液( pH = 8.6) 20mL,
2)然后加入50 mg/L PVA 溶液1mL，定容至刻度摇匀，备用。

3)用移液管取配好的样品溶液15mL于小烧杯中，调节沉积电位为-1300mV，富集
3 min，静止40s后进行检测，记录溶出曲线极化电流和电极电位。

每次测定后,
将电位于-300 mV保持30 s，使用同一电极可进行多次测定。

再按相同的方法
测定另一份溶液并记录数据。

2.注意事项
1)玻碳电极( 工作电极)使用前应当打磨平滑，并使试运行的电位差达到规定值
2)甘汞电极使用完后要放入饱和氯化钾溶液
五、数据处理
Cs，Vs，Vx都是已知量。

从图中读出hx和H。

代入公式：
C x= C s V s H /(H(V x+V s)-h x V x)
即可求出Cx
表1水样中铅浓度检测计算值
图1农夫山泉的电位图
-0.0000025
-0.0000020
-0.0000015
-0.0000010
-0.0000005
0.0000000
0.0000005
I (A )
V(mv)
图 2冰露的电位图
图3自来水的电位图
-0.000005
-0.000004-0.000003-0.000002-0.0000010.000000
0.0000010.0000020.000003I (A )
V(mv)
I (A )
V(mv)样
图4开水房的电位图
图5饮水机桶装水的电位图
六、思考题
1. 为什么要配制两份溶液，可以只定容一份吗？
答：一份样中加了标样，另一份则没有；可以只定容一份水样，测定时直接将标样加入到水样中接着测，这样误差相对减小。

2. 误差主要来自哪里？
答：吸取5微升标样，因为量太少，所以误差极大；除了Pb 2+，水中其它离子如Mg 2+，Ca 2+，Fe 3+也能富集，从而产生电流变化。

3. PVA 的作用？
答：聚乙烯醇的羟基具有亲水性，能增加溶液的导电能力，也能使电流更稳定。

I (A )
V(mv)
I (A )
V(mv)
七、实验心得
通过这次实验,使我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅.。