第11-12讲教学目的：使学生了解扫描电子显微镜结构、工作成像原理及应用教学要求：了解扫描电子显微镜的发展、原理与应用；了解扫描电镜相关术语；掌握扫描电镜制样技术教学重点：1. 扫描电镜的工作原理； 2. 扫描电镜的二次电子像和背散射电子像教学难点：两种种像差的形成原理；教学拓展：扫描电镜的未来发展趋势第3节扫描电子显微分析扫描电子显微镜又称扫描电镜或SEM（scaning electron microscope），它是利用细聚焦电子束在样品表面做光栅状逐点扫描，与样品相互作用后产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在 1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
3.1扫描电子显微镜概述、基本结构、工作原理一、扫描电子显微镜概述第一阶段理论奠基阶段1、1834年法拉第提出“电的原子”概念；2、1858年普鲁克发现阴极射线；3、1878年阿贝-瑞利给出显微镜分辨本领极限公式；4、1897年汤姆逊提出电子概念；5、1924年德布罗依提出波粒二象性；第二阶段试验阶段1、1935年克诺尔提出用电子束从样品表面得到图像的原理并设计简单实验装置;2、1938年冯．阿登制备出了第一台透射扫描电子显微镜;3、1952年奥特利研制出分辨率为50nm的扫描电子显微镜；4、1963年皮斯利用三个电磁透镜制造了第一台商品电子显微镜的雏形；第三阶段商品化发展阶段1、1965年斯图尔特等在剑桥科学仪器公司制造出世界第一台商品扫描电子显微镜，分辨率为25nm；2、1980年加入了能谱仪和波谱仪等分析装备；3、1990年全面进入数字阶段4、当今高分辨率、高图象质量以及多功能分析是发展方向和目标。
二、扫描电子显微镜的基本结构扫描电子显微镜具有由三极电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电子光源。
在2-30KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。
末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。
高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。
这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流与显象管相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。
也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。
换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。
光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。
这种扫描方式叫做光栅扫描。
扫描电子显微镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。
扫描电子显微镜的原理和结构示意图蔡司Ultra-Plus场发射扫描电镜真空系统和电源系统真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。
真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。
有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类，机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求，但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM，则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。
成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。
真空柱底端即为右图所示的密封室，用于放置样品。
之所以要用真空，主要基于以下两点原因：电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
为了增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。
电子光学系统电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。
其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。
为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
<1>电子枪其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。
目前大多数扫描电镜采用热阴极电子枪。
其优点是灯丝价格较便宜，对真空度要求不高，缺点是钨丝热电子发射效率低，发射源直径较大，即使经过二级或三级聚光镜，在样品表面上的电子束斑直径也在5-7nm，因此仪器分辨率受到限制。
现在，高等级扫描电镜采用六硼化镧（LaB6）或场发射电子枪，使二次电子像的分辨率达到2nm。
但这种电子枪要求很高的真空度。
<2>电磁透镜其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为50m m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。
其工作原理与透射电镜中的电磁透镜相同。
扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。
第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
<3>扫描线圈其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。
扫描线圈试扫描点晶的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。
<4>样品室样品室中主要部件是样品台。
它出能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。
样品室中还要安置各种型号检测器。
信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。
样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。
近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在Φ125mm以上的大样品台。
信号检测放大系统其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。
不同的物理信号需要不同类型的检测系统，大致可分为三类：电子检测器，应急荧光检测器和X射线检测器。
在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。
当信号电子进入闪烁体时将引起电离；当离子与自由电子复合时产生可见光。
光子沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大并转变成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。
这种检测系统的特点是在很宽的信号范围内具有正比与原始信号的输出，具有很宽的频带（10Hz-1MHz）和高的增益(105-106),而且噪音很小。
由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状况不同而变化，那么由信号监测系统输出的反营养品表面状态的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。
三、扫描电子显微镜的工作原理SEM的工作原理是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。
在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，经三个电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束。
末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。
试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。
设在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到显像管栅极以调制显像管的亮度。
由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管上各点的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的，即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。
因此，试样各点状态不同，显像管各点相应的亮度也必不同，由此得到的像一定是试样状态的反映。
从以上的SEM原理我们可以知道，它与TEM的主要区别：1）在SEM中电子束并不像TEM中一样是静态的：在扫描线圈产生的电磁场的作用下，细聚焦电子束在样品表面扫描。
2）由于不需要穿过样品，SEM的加速电压远比TEM低；在SEM中加速电压一般在200V 到30 kV范围内。
3）样品不需要复杂的准备过程，制样比较简单。
3.2 扫描电子显微镜的主要特点及图像衬度一、扫描电子显微镜主要特点（一）特点1、分辨本领高；2、放大倍率变化范围大；3、景深大，图像立体感强；4、试样制备简单；5、可以通过电子学的方法有效控制和改善图像质量；6、可以同时进行微观形貌观察、微区成分分析和晶体结构分析。
（二）主要性能参数放大率与普通光学显微镜不同，在SEM中，是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。
如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。
放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。
所以，SEM中，透镜与放大率无关。
场深在SEM中，位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。
这一小层的厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM可以用于纳米级样品的三维成像。
作用体积电子束不仅仅与样品表层原子发生作用，它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用，所以存在一个作用“体积”。
作用体积的厚度因信号的不同而不同：欧革电子：0.5～2纳米。
次级电子：5λ，对于导体，λ=1纳米；对于绝缘体，λ=10纳米。
背散射电子：10倍于次级电子。
特征X射线：微米级。
X射线连续谱：略大于特征X射线，也在微米级。
工作距离工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。
如果增加工作距离，可以在其他条件不变的情况下获得更大的场深。
如果减少工作距离，则可以在其他条件不变的情况下获得更高的分辨率。
通常使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
成象次级电子和背散射电子可以用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。
表面分析特征X射线、背散射电子的产生过程均与样品原子性质有关，所以可以用于成分分析。
但由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层，所以只能用于表面分析。
表面分析以特征X射线分析最常用，所用到的探测器有两种：能谱分析仪与波谱分析仪。
前者速度快但精度不高，后者非常精确，可以检测到“痕迹元素”的存在但耗时太长。
二、扫描电子显微镜的图像衬度扫描电镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度出现，获得衬度。