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综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析
实验时间，地点
一、实验目的
１．了解x射线衍射仪的构造及使用方法；
２．熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求；
３．学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。
二、实验原理
（X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。
）三、实验设备
Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。
（以下为参考内容）
X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。
图1 热电子密封式X射线管的示意图
图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。
当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99%将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却和操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为1mm×10mm），此称为实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成60角（图2），从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图
自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。
图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。
入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。
衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。
信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。
脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。
控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。
目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。
衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。
物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程。
首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。
当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相
176000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。
此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。
图3 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图
四、试样准备
实验所测样品如下：
（三种样品的已知信息，制备方法，形态尺寸，选用样品托的高度，放置方法等。
）样品1：
样品2：
样品3：
（参考资料：衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。
粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相机的要求基本相同（颗粒大小约在1-10μm）数量级。
粉末过200-325目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。
根据粉末的数量可压在的深框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品压平为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
）
五、实验过程
１．教师演示X射线衍射仪的操作过程；
（选用扫描角度范围为：扫描速度为：等等）
２．对已备好样品进行衍射，获取样品的衍射图；
３．学生对衍射结果进行物相分析。
六、实验结果与分析
１．处理曲线，粘贴结果（样品的衍射图）
２．对衍射结果进行物相分析，得出结论并说明理由。
（可能存在的误差及原因）
七、（小结，体会，收获，实验过程及分析中存在问题，不懂之处等）。