《环境监测》实验教学大纲1、课程属性：必修2、实验属性：非独立设课3、学时学分：总学时74、总学分4、实验学时204、实验应开学期：春季5、先修课程：《分析化学实验》、《有机化学实验》等一、课程的性质与任务《环境监测实验》课是与《环境监测》专业课相配合的一门基础实验课程，有助于学生学习、巩固水污染控制、大气污染控制、土壤污染治理以及工业生态的的典型污染物和毒物控制的基本专业知识，提高学生的专业技能，是培养学生实验设计、实验测试和评价能力的主要教学环节，也是学生综合运用各相关课程的知识，联系工程实际，了解大气环境监测、水环境监测、土壤环境监测、环境生物监测、工业生态的典型污染物和毒物在环境介质中的行为和效应。

通过这一环节，使学生进一步掌握环境化学的理论知识，使学生初步掌握水污染治理技术、大气污染治理技术和土壤污染治理技术的基本过程和设计方法，逐步培养学生对现有各种污染治理技术进行有机整合的能力。

提高学生的实验技能以及实验中分析问题、解决问题能力。

二、实验目的与基本要求通过本实验课程的学生，可加深学生对环境化学基础理论知识的理解和认识，对环境化监测领域的研究内容有一个全面的了解，对污染物的起源、分布、形态、迁移、转化、影响和趋势有一个感性认识；而且能够锻炼和提高学生的环境监测实验能力，培养严谨的科学态度和实验作风；特别是能够使学生尽可能多的学习和掌握现代化的分析测试仪器，掌握研究环境化学问题的基本方法和手段，训练学生的数据分析和处理能力，从而为学生未来从事环境科学及相关学科的研究和实际工作打下良好的基础。

三、实验考核方式及办法考核方法：考查，以进程性考试为主。

评分办法：预习报告20%，实验操作占40%，实验报告40%四、实验项目一览表《环境化学》实验项目一览表序号实验项目名称实验类型实验要求适用专业学时1 碘量法测定水中溶验证性必做应用化学 4 解氧2 水中硫化物的测定验证性必做应用化学 33 化学需氧量的测定验证性必做应用化学 34 总磷的测定验证性必做应用化学 35 水中硫酸盐的测定验证性必做应用化学 36 五日生化需氧量的验证性必做应用化学 4 测定五、实验教材及主要参考资料1、《环境监测》(第三版) 奚旦立高教社2004年2、《环境监测实验》孙成科学出版社2003年六、实验内容实验一碘量法测定水中溶解氧[实验目的]1 加深对水中溶解氧的认识。

2学习用碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。

[实验原理]水中溶解的氧称为溶解氧。

污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。

其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。

水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为溶解氧的固定）。

加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接地计算出水中溶解氧的浓度。

[仪器设备]250ml或300ml棕色细口溶解氧测定瓶，250ml三角烧瓶，25ml或50ml酸式滴定管，移液管100ml，2ml，1ml各若干支。

[试剂药品]1成品试剂药品分析纯硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。

2硫酸锰溶液称取硫酸锰(480克MnSO4•4H2O 或364克MnSO4•H2O)溶解于蒸馏水中，稀释定容到1升。

此溶液在酸性时加入碘化钾后不应析出黄色游离碘。

3碱性碘化钾溶液称取500克氢氧化钠溶解在300-400ml蒸馏水中。

另外称取150克碘化钾溶解在200ml蒸馏水中。

待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释定容到1升，储于棕色瓶中，避光保存。

4 淀粉溶液（1%，m/V）称取1克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到100ml。

冷却后加入0.1克水杨酸或氯化锌防腐。

5 0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。

称取7.3548g在105℃-110℃烘干2h的重铬酸钾，溶解后转入1000mL容量瓶内，用水稀释至刻度、摇匀。

60.025mol/L硫代硫酸钠溶液。

称取6.2gNa2S2O3•5H2O,溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g无水硫酸钠，稀释至1000mL，储于棕色试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：在250mL三角烧瓶中加入100mL水、1.0g碘化钾、5.00mL0.0250mol/L重铬酸钾溶液和5mL3mol硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

平行做2份。

硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度C1=6*C2*V2/V1式中：C2——重铬酸钾标准溶液的物质的量V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V2——重铬酸钾标准溶液的体积[实验过程]1采样用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，迅速盖紧瓶盖，瓶内不能留有气泡。

平行做2次。

然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2毫升碱性碘化钾溶液。

盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。

颠倒混合十次，然后静置。

待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次。

2 溶解氧测定继续静置，待沉淀物下降到瓶底后，轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0ml浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。

若未全溶，需再加入适量浓硫酸至溶液澄清且呈黄色或棕色（因析出游离碘）。

在暗处放置5分钟。

然后用移液管吸出100ml上述溶液，放入250ml三角瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。

记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量（ml）。

[数据处理]由下式计算水中溶解氧浓度，溶解氧(O2, mg/L) = C×V×8×1000÷100.0式中，C为硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)，V为滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

[实验报告要求]原理方面只要求简述，实验结果数据处理要求符合规范，注意有效数字的处理。

还要讨论实验过程中的注意事项。

[问题讨论]1水中的溶解氧浓度高低与那些影响因素有关？（包括地理因素和生物因素在内）2用本方法测定水中的溶解氧浓度时为何不允许溶解氧测定瓶内有气泡存在。

3用本方法测定水中的溶解氧浓度时为何要将移液管插入液面下加入硫酸锰溶液或碱性碘化钾溶液。

实验二水样的硫化物测定[实验目的]1了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。

2学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。

[实验原理]水或底泥中的微生物在厌氧状态下以有机物为原料可以将硫酸盐转化为硫离子。

水中的硫化物有时会以硫化氢的形式散发出来，污染大气，损害人体健康。

因此，硫化物成为天然水检测项目之一。

当水中的硫化物含量大于1毫克/升时，可用碘量法测定。

碘量法的基本原理为：水中的硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。

由滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液的量，可以间接计算出水样中的硫化物含量。

对于含悬浮物多或浑浊度高，色度深的水样，需将现场采集固定后的水样加入一定量磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌-乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

对于清亮无色、不含干扰物质的水样可以直接固定后测定或直接测定。

[仪器设备]碘量瓶250 ml（每组4个）；滴定管(棕色) 50 ml，容量瓶1000ml，500ml，250ml和100ml；吸液管15ml、10ml、5ml；量筒，烧杯等。

[试剂药品]1 成品试剂实验中所用试剂纯度均为分析纯。

硫代硫酸钠，碘化钾，重铬酸钾，浓硫酸和元素碘等。

2 配制试剂1) 淀粉指示剂1%，m/V。

2) 硫酸溶液，1+5。

3) 0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液。

称取7.3548g 在105℃-110℃烘干2h 的重铬酸钾，溶解后转入1000mL 容量瓶内，用水稀释至刻度、摇匀。

4) 0.025mol/L 硫代硫酸钠溶液。

称取6.2gNa 2S 2O 3•5H 2O,溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g 无水硫酸钠，稀释至1000mL ，储于棕色试剂瓶内，使用前用0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法如下：在250mL 三角烧瓶中加入100mL 水、1.0g 碘化钾、5.00mL0.0250mol/L 重铬酸钾溶液和5mL3mol 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。

平行做2份。

硫代硫酸钠溶液的物质的量浓度C 1=6*C 2*V 2/V 1式中：C 2——重铬酸钾标准溶液的物质的量V 1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V 2——重铬酸钾标准溶液的体积5) 碘溶液，0.05mol/L(1/2 I 2)：准确称取6.400g 碘于250 mL 烧杯中，加入20g 碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。

[测定方法]取四个250毫升碘量瓶，往其中两个瓶中加入50 mL 含硫水样（样品瓶），取样时使用虹吸法，避免搅动，防止进入过多空气；往另外两个瓶中加入50 mL 蒸馏水（空白瓶）。

往各瓶中加入l0.00 mL 碘溶液，5mL 1+5硫酸溶液，加完塞好摇匀。

暗处放置5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到呈淡黄色时，加1 mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录各瓶滴定硫代硫酸钠标准溶液耗用量。

[数据处理]1 计算出样品瓶和空白瓶各自耗用硫代硫酸钠标准溶液的平均值。

2 水样的硫化物浓度按下式计算，VC V V L m g S 100003.16)()/(102⨯⨯⨯-=-，硫化物 式中：V 0为空白瓶滴定中硫代硫酸钠标准溶液用量平均值(ml)；V l 为水样瓶滴定中硫代硫酸钠标准溶液用量平均值(ml)；V 为测定用水样体积(ml)；16.03——1/2 S 2-的摩尔质量(g/mol)；C 为硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)。

[注意事项]1对于无干扰物存在的含硫化物水样，可直接测定，但是要注意保护好水样瓶中的水样，不要强烈震摇，以免进入过多的空气，使硫化物氧化。

2 用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘时，淀粉溶液不能过早加入，否则干扰滴定终点的判别。

[实验报告要求]1．简述实验原理，提供全部实验数据，给出测定结果。

2．讨论应当注意的事项以及测定结果的代表性。