1．目的规范水处理车间水质项目检测实验室的操作程序，确保正确、安全地进行各项化验操作使用设备、仪器、药剂、器皿。

2．适用范围适用于xxxx公司水质化验的操作。

3．职责3.1水处理车间主管负责检查本规程的执行。

3.2水质化验员依照本规程负责进行化验的操作。

4．程序要点4．1、造纸废水的采集4.1.1 对于连续排放水质较稳定的废水，可采用间歇式取样，即隔一定时间取等体积的水样混合均匀后装瓶备用。

4.1.2大型纸厂，设有两处以上排水口，若废水性质相同，则分别采集等体积的水样，混匀装瓶，若性质不同的废水，则先测定各出口处流量。

然后根据流量的不同按比例采样，混合后装瓶备用。

4.1.3大型废水储存池的纸厂，其废水经过一段时间沉淀、消化后，性质较稳定，可采取一次采样。

4.2 水样的保存及初步处理废水采样后应尽快检验，变化较快的成分，需在现场进行分析，如余氯、PH等。

常采用的转化方法：（1）硫化物：于250-500ml采样瓶中，加入1ml250g/L醋酸锌溶液，使硫化物沉淀。

（2）酚类物质：于每升水样中加0.5g氢氧化钠和1g硫酸铜。

（3）溶解氧：按后述的测定方法在所用水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾、（4）氮化合物：于每升水样中加0.8ml浓硫酸，保持氮的平衡。

分析前，在用氢氧化钠溶液和之。

4.3造纸废水的检测检测项目:悬浮物（SS）、PH及水温、溶解氧（DO）、化学需氧量(COD)、五日生物需氧量（BOD5）、总磷（TP）、氨氮（NH3-N）、SV30、生物相观察4.3.1 悬浮物（SS）测定操作规程4.3.1.1 将滤纸放入称量瓶中，于（105±2）℃温度下在烘箱内烘干至恒重。

4.3.1.2 迅速取经搅动混匀的水样100ml于滤纸上过滤（悬浮物太少，可增加取样量）。

4.3.1.30用蒸馏水洗涤两次，将滤纸烘干再称滤纸重量，然后将滤纸和残渣置于称量瓶中，在烘箱中于（105±2）℃温度下烘干至恒重。

所增加之质量即为悬浮物重。

4.3.1.4结果计算废水悬浮物含量X（㎎/L）按以下公式计算X=（m2-m1）÷v*1000m1——称量瓶及滤纸的质量（单位㎎）m2——称量瓶及滤纸和悬浮物的质量（单位㎎）v——水样体积（单位 ml）同时进行两次测定，取平均值作为结果，两次平行测定结果之差的绝对值应小于0.4㎎。

4.3.2 PH 及水温测定操作规程测定仪器：上海雷磁PHBJ-26便携式PH计1.打开电源，将电极保护瓶盖旋开。

2.电极球泡测量端向下，捏住电极帽部分空甩数次，使球泡内充满溶液没有气泡。

3.用蒸馏水清洗球泡测量端数次，用滤纸轻轻擦拭球泡表面的水渍。

4.开始测量样品PH值；电极浸入被测溶液时，晃动电极数次，使溶液均匀与球泡接触，读取PH值及水温测量结果。

4.3.3 溶解氧（DO）测定仪器：哈纳 HI9146N 溶解氧测定仪一、技术参数二、使用前的准备1.初步探头检查①去掉红色和黑色塑料盖，因其视为装运目的而设计，可以扔掉。

②将探头底部2.5cm浸泡于电解液中，以浸湿感应器。

③轻荡电解液以漂洗薄膜，然后再装满干净的电解液；用指尖轻击薄膜的边缘，确保无气泡，并与水分离。

④避免损坏薄膜，不能直接拍击薄膜的底部。

⑤确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。

⑥将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出。

2.校准为获得最大的精度，建议仪器经常校准。

仪器标准的校准程序通常是两个值：0.0%（零点）,100%（斜率）。

仪器校准简单，在校准之前，确定探头安装无误并极化完全，探头处于可测量状态。

初步准备：将少量的HI7040零氧液倒入一个烧杯内，如果有肯能使用塑料烧杯以降低EMC干扰。

确保电极可测量。

按ON/OFF键打开仪器。

为精确校准，建议等候15分钟，调整电极。

设置合适的高度系数，盐度系数设置为零。

⑴零点校准①将电极插入HI7040零氧液中，轻轻搅动2-3分钟②按CAL键，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定③一旦读数稳定且偏差在范围之内u，开始闪烁“CFM”，按CFM键确认“0.0%”读数④按CAL键，仪器会回到测量模式并会记录零点校准数据。

⑵斜率校准建议在空气中进行斜率校准。

用大量洁净清水清洗电极，去掉电极上残留的零氧液。

①擦干电极头等候几分钟让读数稳定，“~”符号和“NOT READY”字样会闪烁直到读数稳定。

②一旦读数稳定，“CFM”开始闪烁，按“CFM”键确认“100.0%”D.O.值。

③一旦读数稳定且在偏差范围之内。

仪器会保存数据（同时调整斜率点），仪器会记录零点校准数据，并回到测量模式。

④如果读数未接近选定值，“WRONG”字样会闪烁，如果读数超出量程，则“WRONG”字样会同时闪烁。

三、操作指南1.DO测量确保仪器已校准，保护盖去掉，然后将探头浸入被测样品溶液中。

同时确保温度感应器也浸入样品中，等待读数稳定（约1分钟左右）。

溶解氧值显示在主屏幕上，下方屏幕显示温度。

按RANGE键，数值在ppm和饱和百分比之间转换。

2.温度测量仪器内置温度探头，在测量之前应使探头与外界达到热平衡，这可能需要几分钟时间。

温度差距越大，所需时间越长。

①若屏幕上出现“---”以及有“NO Probe”字样闪烁，表明溶解氧探头连接有误或测量温度超出量程，也有可能是探头损坏。

②若测量温度超出量程，“℃”字样会闪烁。

③若读数超出量程，则所有范围数值或闪烁④确定仪器在测量样本前已经过校准⑤若需成功测量多个样本，得到精准读数，在探头浸入样本前，需用去离子水彻底的清洗探头。

4.3.4 化学需氧量(COD)测定操作规程4.3.4.1使用普通移液管，则罐内放入一支玻璃棒。

①吸取水样5ml（同时做空白试验）沿玻璃棒流入（为消除氯离子干扰，则加水样后先加约0.1g固体硫酸汞使其反应）；②加入重络酸钾消解液5ml；③加入硫酸→硫酸银5ml，对准玻璃棒放液；将玻璃棒上残留的水样和消解液全冲洗入罐内，加盖拧紧，均匀放入微波消解仪关好炉门；操作：CODcr消解时间（分钟）=（消解灌个数+2）分钟（例如：CODcr消解罐个数6个，消解时间应为6+2=8分钟）消解程序：1.按动停止/取消键2.按功能键1次，接通微波炉消解电路3.设定消解时间，按1分钟按键设置消解时间。

如按1分钟按键8次，将显示8分钟4.按启动键消解时间倒计时开始进行消解4.3.4.2消解完打开微波消解仪炉门，戴手套取出消解罐后将消解罐竖立放入冷水中进行冷却。

①小心旋开罐帽，将试样转入150ml锥形瓶中，用小量水冲洗帽内和罐内部2-3次，控制总体积30-40ml；②加入2滴试亚铁灵指示剂（1,10-菲绕啉）；③用硫酸亚铁铵0.042mol/L滴定由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色；4.3.4.3计算公式[(v0-v1)*C*8*1000]CODcr（1/2 O2㎎/L= ————————————V2v0——空白消耗的硫酸亚铁铵单位：mlv1——滴定水样的硫酸亚铁铵用量单位：mlC——硫酸亚铁铵的标定浓度单位：mol/L8——氧（1/2 O2）摩尔质量 g/molV2——取水样的体积单位：ml4.3.5 五日生物需氧量（BOD5）的测定操作规程测定仪器：哈希BOD测定仪4.3.5.1采样量的选择测量范围 BOD 单位：㎎/L 采样量单位：ml0-35 4200-70 3550-350 1600-700 954.3.5.2水样的测定①量取水样（20℃）注入反应瓶内，加入一粒营养剂，加一粒干净的磁子搅拌子；②把橡皮套固定在瓶口，用漏斗把氢氧化锂加入到橡皮套内；③把反应瓶放到B0D计上，盖上相应管道的盖子，放入20℃恒温培养箱内；④打开BOD计的电源，检查搅拌子是否正常运转；⑤同时按住“＜（左）”“＞（右）”键，设定时间、日期；⑥选择测定渠道编号，按“OFF”键，显示屏出现END时，按“ON”键，再按“＜（左）”或“＞（右）”键选择测量范围；⑦然后一直按住“ON”键，直至出现反映坐标，反映即开始，坐标右边显示DLY，一小时后变为RUN，五天后变成END;⑧选择反映渠道编号，可读取每一编号的反应过程或结果。

4.3.6 总磷（TP）的测定操作规程测定仪器：连华科技5B-2P总磷快速测定仪1.打开消解系统开关，消解器自动升温；准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。

2.准备量取8.0ml蒸馏水加到“0”号反应管中；然后分别准确量取各水样8.0ml，依次加入到其他反应管中。

3.依次向各个反应管中加入1.0ml过硫酸钾试剂。

4.盖上各反应管的密封盖，然后将密封盖拧紧；将反应管内的水样及试剂充分摇匀。

5.将各反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩；按定时键（调整为30分钟），定时键，进行定时消解。

6.消解完成后仪器报警提示；将各样品依次从消解器中取出，放入冷却架的水冷槽中，（提前在水冷槽中加入自来水）按定时键（调整为2分钟），再按定时键。

7.消解器2分钟报警提示；依次取出各反应管置于冷却架的空冷架上拧下密封盖；分别向各反应管中加入P1试剂1.0ml。

8.依次向各反应管中加入P2试剂1.0ml并混匀。

9.将水样与加入的试剂充分混匀；按定时键（调整为10分钟），再按定时键。

对样品进行静置；打开比色系统开关，对其进行预热。

10.静置完成后仪器报警提示；将各反应管中的溶液依次倒入对应编号的比色皿中。

11.先将“0”号比色皿（空白溶液）放入主机的比色槽中，并关闭上盖。

12.按空白键，仪器屏幕将显示C=0.000㎎/L;然后将“0”号比色皿（空白溶液）从仪器中拿出。

13.再将“1”号比色皿，放入比色槽中，并关闭上盖。

此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的总磷值；其他样品同上，依次放入比色槽后，关闭删改，仪器将显示处该样品的总磷值。

4.3.7氨氮（NH3-N）的测定操作规程测定仪器：Lovibond ET6500氨氮离子测量仪1.将仪器设置到用户校正模式或出厂校正模式。

2.打开仪器电源开关，开机后按MODE键，选择分析模式A2（测量范围0.2至10.0㎎/L）3.取1个清洁干净的Φ24比色皿，加入1ml水样再加入过滤去离子水，至其10ml刻度处，盖紧盖子。

将比色皿放入比色槽内，并确保比色皿▲与仪器比色槽▲对齐。

4.按ZERO键，屏幕显示闪烁约3秒钟后，显示为0.0.0.5.零点校准完毕，取出比色皿，倒出少许水样。

6.将比色皿中去离子水倒去，加ET512580（AMMONIA 1）试剂1片，并用随机所配药品搅拌棒将药品碾碎，再加入ET515470（AMMONIA 2）试剂1片并碾碎，加入待测样品，至其10ml刻度处，盖紧盖子上下轻轻摇动，使药品充分溶解。

7.将比色皿放入比色槽内，并确认比色皿▲与仪器比色槽▲对齐。

8.等待10分钟，是溶液可充分进行显色反应。