实验室常用玻璃器皿一、仪器玻璃化验室中大量使用玻璃仪器,玻璃具有一系列可贵的性质,比如化学稳定性、热稳定性,很好的透明度、一定的机械强度、良好的绝缘性等。
其来源比较方便,并且可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品,通过改变玻璃的化学组成制出适合不同要求的玻璃。
玻璃的化学成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。
通常引入B2O3、AL2O3、ZnO、BaO等物质改变玻璃的性质,以适应不同的需要。
一般地,耐热类烧器玻璃产品,都含有较高的SiO2和B2O3,属于高硼硅酸盐玻璃,这类器皿热稳定性高,耐酸、耐水性能好,耐碱性能稍差一些。
一般的仪器玻璃和量器玻璃是软质玻璃,热稳定性和耐腐蚀性稍差。
石英玻璃属于特种仪器玻璃,其理化性能与玻璃有同有异,它有极其优良的化学稳定性和热稳定性,但价格较贵。
注意:1、玻璃的化学稳定性较好,并不是绝对不受侵蚀,而是受侵蚀的程度符合一定的标准,满足检验的需求。
玻璃被侵蚀会有痕量离子进入溶液中,并且玻璃器皿表面也会吸附溶液中的待测离子,这些是在进行微量分析时需要注意的问题。
2、氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃,故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验。
3、碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀,储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器,还会使磨口粘在一起,无法打开。
所以,玻璃仪器不能长时间存放碱液。
二、常用玻璃器皿定量分析中常用的玻璃仪器按性能分为可加热的(烧杯、烧瓶、试管等)和不宜加热的(量筒、容量瓶、试剂瓶等);按用途分为容器类(烧杯、锥形瓶、试剂瓶)、量器类(滴定管、移液管、洗量管、容量瓶)和特殊用途类(漏斗、干燥器、瓷坩埚)。
实验室常用玻璃器皿如下:烧杯:用于溶解样品、配置溶液。
分为普通烧杯、带容积近似值烧杯、高型烧杯、锥形烧杯等几种类型。
可置石棉网上直接加热。
三角烧瓶,也叫锥形瓶。
常用于加热样品,或滴定分析。
分为普通三角瓶、和具塞三角瓶。
可置石棉网上直接加热,但是,磨口三角瓶加热时要打开塞。
碘瓶:用于碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析。
注意事项同三角烧瓶。
碘瓶可以水封。
烧瓶:分为圆底烧瓶(长颈、短颈)、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、凯氏烧瓶。
圆底、平底烧瓶一般用于加热及蒸馏液体,应于石棉网或各种加热套或加热浴中加热;蒸馏烧瓶一般用于蒸馏,也可做少量气体发生反应器;凯氏烧瓶用于消解有机物质,置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人。
称量瓶:分为扁型和高型。
扁型用于测定水分或在烘箱中烘干基准物质;高型用于称量基准物质、样品。
不要盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配。
试剂瓶:分为细口瓶、广口瓶和下口瓶。
细口瓶常用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂。
不能在瓶内配置在操作过程中放出大量热量的溶液,磨口塞要原配,不要长期存放碱性溶液,存放是要使用橡皮塞。
滴瓶:装需要滴加的试剂。
漏斗:分为长颈漏斗和短颈漏斗。
长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用于一般的过滤。
过滤时漏斗放在漏斗架上,漏斗颈尖端必须紧靠盛接液的容器壁,以防溶液溅出。
分液漏斗:用于分开两种不相溶的液体。
磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。
比色管:用于光度分析。
不可直接用火加热,磨口必须原配,注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗,以免磨损透光面。
冷凝管:分为直型、球型、蛇形和空气冷凝管。
蛇形冷凝管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150度以上的液体蒸汽。
注意冷凝水从下口进,上口出。
干燥器:保持烘干或灼烧过的物质的干燥。
底部放变色硅胶或其他干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林,不可将红热的物体放入,放入热的物体时要时时开盖,以免盖子跳起。
一般地,高温炉中取出的器皿,应降至200度左右时放入干燥器,温度太高,由于热的对流作用,容易使器皿内的样品飞出,并且冷却后,干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
微生物的检测长用到的器具有:接种针(环)、试管和培养皿。
在实验室中常用的玻璃器皿还有非常重要的一类,就是容量仪器。
包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管(也叫单标线吸量管)和分度吸量管。
在下面再讲。
三、玻璃仪器的洗涤方法分析工作中,仪器洗涤是否符合要求,对化验工作的准确度和精密度均有影响。
不同的分析工作,有不同的仪器洗涤要求。
一般地化学分析要求洗净的仪器倒置时,水流出后器壁上不挂水珠,这一点对滴定管等量器尤为重要。
洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进新的干扰物。
1、常用洗涤液的使用:分析实验室中常用的洁净剂有:肥皂、肥皂液、洗洁精、洗衣粉、各种洗涤液和有机溶剂等。
一般的器皿如烧杯、锥形瓶等,可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其内外表面。
去污粉含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃滴定管、容量瓶和吸管等量器,为了避免容器内壁受机械磨损而影响容积测量的准确度,一般不用去污粉和刷子刷洗,必要时把洗涤剂先加热,并用超声波超洗(或浸泡一段时间),洗涤效果很好。
2、合成洗涤剂、有机溶剂的使用:在分析工作中,我们经常针对仪器玷污物的性质,采用不同洗涤液通过化学或物理作用有效地洗净仪器,如氧化性的污垢用还原性的洗液洗涤,酸性的污垢用碱性的洗液洗涤,有机物够用碱液或有机溶液洗涤。
常用的洗涤剂有以下几种:1)铬酸洗液:过去,因其具有很强的氧化能力,而且对玻璃的腐蚀作用非常小,应用非常广泛。
但是,考虑到六价铬毒性较大,对人体有害,且洗涤废液对环境造成很大污染,所以现在一般不用。
必须使用时,注意不要让它溅在身上。
并且,最好在容器内壁干燥的情况下将洗液倒入(经水稀释后去污能力降低),用过的洗液仍倒回原瓶。
2)工业盐酸:浓盐酸或者1+1盐酸溶液,用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。
3)纯酸洗液:(1+1)、(1+2)或者(1+9)的盐酸或硝酸溶液,用于出去微量的离子,通常将待洗涤仪器浸泡于纯酸洗液中24小时。
光谱法测定金属离子时,所用器皿必须用纯酸洗液浸泡。
4)碱性洗液:氢氧化钠10%水溶液。
水溶液加热(可煮沸)使用,其去油效果较好,但是,煮的时间太长会腐蚀玻璃。
一般地,强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min,以免腐蚀玻璃。
5)硝酸-氢氟酸洗液:50ml氢氟酸、100ml硝酸、350ml水混合,储于塑料瓶中盖紧。
利用氢氟酸对玻璃的腐蚀作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金属离子。
但是此洗液不能用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收池及光学玻璃零件。
使用时须带防护手套。
6)有机溶剂:汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。
可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质,用时要注意其毒性及可燃性。
用乙醇配置的指示剂溶液的干渣可用盐酸-乙醇(1+2)洗液洗涤。
7)乙醇、浓硝酸:不可实现混合,容易发生爆炸!用一般方法很难洗净的少量残留有机物可用此法。
操作时要在通风柜中进行。
不可塞住容器,做好防护。
3、特殊器皿的洗涤1)砂芯玻璃滤器的洗涤:新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗,再用蒸馏水洗净,可正置或道指用水反复冲洗。
针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反置用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水冲洗干净。
在110度烘干,升温和冷却过程都要缓慢进行,以防裂损。
2)素烧瓷坩埚的洗涤:新的坩埚使用前要用盐酸溶液(1:4)煮1~2小时,洗净晾干后,用三氯化铁和蓝墨水的混合液在坩埚外壁和盖上上编号,至于500~550度的高温炉中灼烧1小时,移至炉口冷却至200度左右,一如干燥器,备用。
灼烧过沉淀的瓷坩埚,可用热盐酸(1+1)洗涤,然后再用铬酸洗液洗涤,用水冲洗。
3)比色皿的洗涤:比色皿是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,那取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。
玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净,根据污染情况可用硝酸、磷酸三钠、有机溶剂等洗涤。
对于有色物质的污染可用盐酸(3mol/L)-乙醇(1+1)溶液洗涤,用纯水充分洗净后倒置在纱布或滤纸上控去水,或者可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。
四、玻璃仪器的干燥和存放在日常的检验工作中,不同的实验对仪器的干燥有不同的要求,一般定量分析中用到的烧杯等,洗净即可使用,而有些实验则要求所用器皿无水。
所以,要根据不同的要求干燥仪器。
(1)晾干一般干燥仪器,可再无尘处倒置控去水分,或将洗净的器皿置于实验柜或器皿架上晾干。
(2)烘干将洗净的器皿放进干燥箱中105~120度烘干,放之前要先将水沥干,玻璃量器的烘干温度不得超过150度,以免引起容积变化。
(3)吹干急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器,可用电吹风吹干。
用少量乙醇或丙酮润洗已洗净的器皿内壁,倒出溶剂后,用电吹风吹干。
开始用冷风,然后吹入热风至干燥,然后再用冷风吹去残余的溶剂蒸汽。
此法要求通风好,避免中毒,并避免接触明火。
五、玻璃量器及其使用定量分析中常用的玻璃量器(简称量器)有滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等。
1、滴定管:是滴定分析中用来准确测量流出的操作溶液体积的量器。
1)种类:按容积不同分为常量、半微量和微量滴定管。
按构造不同分为普通滴定管和自动滴定管。
按用途不同分为酸式滴定管和碱式滴定管。
常量滴定管的容积一般为100、50、25ml,分刻度值为0.1ml,两小格间还可估出一个数值(可读至0.01ml),一般读数误差为±0.02 ml。
半微量滴定管的容积一般为10ml,分刻度值为0.05ml。
微量滴定管的结构相对比较复杂,容积一般有1~5ml不同规格,分刻度值为0.005或0.01ml,在我们的日常检验中不常用到。
酸式滴定管的下端为玻璃活塞;碱式滴定管下端是用胶管连接的玻璃尖嘴,胶管中有一个玻璃珠,其直径应稍大于胶管内径。
酸式滴定管适用于装酸性、中性和氧化性溶液,不适宜装碱性溶液,因为玻璃活塞容易被碱液腐蚀。
碱式滴定管适宜于装碱性及无氧化性溶液,与胶管起作用的溶液(如KMnO4、I2、AgNO3等)不能用碱式滴定管。
有些需要避光的溶液(例如AgNO3、KMnO4),要采用棕色滴定管。
一般地,滴定分析中除了碱性溶液,其他溶液作为滴定液时均采用酸式滴定管。
2)使用方法:a洗涤:对于无明显油污不太脏的滴定管,可直接用自来水冲洗,或用肥皂水、洗衣粉水、热的洗涤剂水泡洗,但不能用去污粉刷洗;若油污不易洗净,可用铬酸洗液洗涤或浸泡一段时间。
碱式滴定管洗涤时需要注意,胶管不能直接接触铬酸洗液,否则胶管变硬损坏。
注意,在用滴定管刷刷洗时,铁丝部分不得碰到管壁。
b涂油:酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水,并且转动要灵活,所以要在活塞上涂一层凡士林。
涂抹方法:用干净的纸把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈,在紧靠活塞孔两旁不要图凡士林,以免堵住活塞孔,涂完后把活塞放回套内,向同一方向旋转活塞几次,是凡士林分布均匀成透明状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出;或者在活塞的粗端和塞套的细端涂抹凡士林。