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饮用水(自来水)质量标准及检验规程

目的:明确生活饮用水质量标准,规范生活饮用水检验方法。

适用范围:生活饮用水的检验。

责任者:化验员。

1.标准依据:GB5749-85GB5750-853.检验规程:3.1色:铂钴标准比色法:用氯铂酸钾和氯化钴溶液配成标准色列,与水样进行比较,规定相当于1毫克铂在1升水中所具有的颜色称为1度,作为色度单位。

3.1.1仪器:50ml具塞比色管3.1.2试剂:铂钴标准溶液称取1.246克化学纯氯铂酸钾(K2PtCL6)及1.000克化学纯氯化钴(CC12·6H2O),溶于100ml蒸馏水中;加入100ml浓盐酸,然后用蒸馏稀释至1000ml。

此标准溶液的色度为500度。

3.1.3步骤:3.1.3.1取50ml透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。

3.1.3.2如水样浑浊,可将水样放置澄清或用离心法沉淀,取上清水样进行比色。

3.1.3.3另取50ml具塞比色管11支,分别加和铂一钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,即配成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。

3.1.3.4将水样与铂钴标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。

3.1.3.5计算:MC=────×500V式中:C----水样的色度M----相当于铂一钴标准溶液用量,mlV----水样体积,ml3.2浑浊度:是反映天然水饮用水的物理性状的一项指标。

天然水的浑浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、微生物等微粒悬浮物所致。

分光光度法-甲聚合物标准。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水的浑浊度,最低检测限3度。

3.2.1原理:在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合成为一种白色的高分子聚合物,可用来作为浑浊度标准。

在680nm波长下,天然水中可能存在的淡黄色和淡绿色对测定无干扰。

3.2.2仪器:50ml比色管、分光光度计、比色皿。

3.2.3试剂:1%硫酸肼溶液:称取1.0000g硫酸肼[(NH2)2SO4·H2SO4]。

溶于纯水中,并定容至100ml。

10%六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4],溶于纯水中,并定容至100ml甲聚合物标准液:将5.0ml10%硫酸肼溶液与5.0ml10%六次甲基四胺溶液在100ml容量瓶中混匀,于25±3℃反应24h,冷后加纯水至刻度,成400度的浑浊度标准贮备液,备用。

3.2.4步骤:3.2.4.1取浑浊度400度的标准贮备液(3.3)0,0.5,1.25,2.50,5.00,10.00,12.50ml,置50ml比色管中,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准液,于680nm波长处,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。

3.2.4.2将水样摇匀,按(4.1)所术条件测定吸光度。

当水样的浑浊度超过100度时,可用纯水稀释后测定。

3.2.5计算:水样的浑浊度可于标准曲线上查得,乘以稀释倍数。

3.3臭和味:3.3.1原水样的臭和味取100ml水样,置于250ml三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按六级记录其强度。

与此同时,取少量水入口中,不要咽下法,尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度,原水的水味检定只适用于人体健康无害的水样。

3.3.2原水煮沸后的臭和味。

将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和尝味,用适当词句描述其性质,并按六级记录其强度。

注:有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照水。

3.4肉眼可见物:将水样摇匀,直接观察、记录。

3.5PH值PH值是水中氢离子活度的倒数的对数值。

水的PH值可用PH电位计法和比色法制定。

PH值电位法比较准确,比色法简易方便。

PH电位法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池,在25℃时,每单位PH标度相当于59.1mv电动势变化值,在仪器上直接以PH的读数表示,温度差异在仪器上有补偿装置。

3.5.1试剂:----下列标准缓冲溶液均需用新煮并放冷的纯水配制。

配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。

此类溶液可以稳定1~2个月。

3.5.1.1PH标准缓冲液甲:称取10.21克在105℃烘干2小时的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶于纯水中,并稀释至1000ml,此溶液的PH值在20℃时为4.00。

3.5.1.2PH标准缓冲溶液乙:称取 3.40克,在105℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55克磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于纯水中,并稀释至1000ml。

此溶液的PH值在20℃时为6.88。

3.5.1.3PH标准缓冲溶液丙:称取3.81克硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)溶于纯水中,并稀释至1000ml,此溶液的PH值在20℃时为9.22。

3.5.2步骤3.5.2.1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。

3.5.2.2用PH 标准缓冲溶液甲、丙检查仪器和电极必须正常。

3.5.2.3测定时用接近水样PH 的标准缓冲溶液校正仪器刻度。

3.5.2.4用洗瓶以纯水缓冲淋洗两电极数次,再以水样淋洗6-8次,然后插入水样中,1分钟后直接从仪器上读取PH 值。

注:甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氯化钾晶体。

3.5.3精密度与准确度:经68个实验室用本法测定PH 值为8.6和7.7的合成水样,相对标准差分别为1.9%和2.7%,相对误差均为0。

3.6总硬度:水的硬度系指沉淀肥皂的程度。

使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子,此外铁、铝、锰、锶及锌等金属离子也有同样的作用。

总硬度可将上述离了的浓度相加进行计算,此法准确,但比较繁琐,而且在一般情况下,钙、镁离子以外的其它金属离子浓度都很低。

所以多采用EDTA 容量法测定钙、镁离子的总量,并经过换算,以每升水中碳酸钙的毫克数表示。

3.6.1应用范围:3.6.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的总硬度。

3.6.1.2本法于扰物质有以下两类:悬浮性或胶体有机物可影响终点观察,此时可将水样蒸干并于550℃灰化,干扰即可除去。

金属离子如:Cu 3+、Ni 2+、C 03+、AL 3+、Fe 3+及高价锰等,由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长,硫化钠及氯化钾可掩蔽重金属的干扰,盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原低价离而消除其干扰。

3.6.1.3若取50ml 水样,本法测定的最低价检测浓度为1.0mg/L 。

3.6.2原理:EDTA 在PH=10条件下,与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T 则与钙、镁离子生成紫红色络合物,滴定至终点时,钙、镁离子全部与EDTA 络合而使铬黑T 游离,溶液即由紫红色变为兰色。

3.6.3试剂:0.01mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 3.72克乙二胺四乙酸二钠(C 10H 14N 2O 3Na 2·2H 2O)溶于纯水中,并稀释至1000ml,标定。

PH=10缓冲溶液试剂I :称取16.9氯化胺(NHCL ),溶于143ml 浓氢氧化铵中。

试剂II :称取0.780克硫酸镁(MgSO 4·7H 2O )及1.178克乙二胺四乙酸二钠,溶于50ml 纯水中,加入2ml 氯化铵—氢氧化铵溶液(试剂I )和5滴铬黑T 指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。

用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并试剂I及试剂II两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。

注:a、氢氧化铵----氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,防止使用中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响PH值。

b、配制缓冲液时,加入EDTA-Mg,是为了使某些含镁水样低的样品,滴定终点更敏锐,如果备有市售EDTA-Mg试剂,即可直接取1.25克EDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液。

0.5%铬黑T指示剂:称取0.5克铬黑T(C20H12O7N3Sna),用95%乙醇溶解并稀释至100ml,置于冰箱中保存,可稳定一个月。

固体指示剂:称取0.5克铬黑T,加100克氯化钠,研磨均匀,贮于棕色瓶内,密塞备用,可较长期保存。

5%硫化钠溶液:称取5.0克硫化钠(Na2S·9H2O)溶于纯水中,并稀释至100ml。

1.0%盐酸羟胺溶液:称取 1.0克盐酸羟胺(NH2OH·HCL),溶于纯水中,并稀释于100ml。

3.6.4步骤吸取50.0ml水样(若硬度过大,可少取水样用水稀释至50ml,若硬度过小,改取100ml),置于150ml三角瓶中。

注:为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时水样中的钙、镁离子含量,不能过多,若取50ml水样,所消耗0.01mol/L EDTA溶液的体积应少于15ml。

若水样中含有金属干扰离子使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5ml 盐酸羟胺溶液及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液。

加入1-2ml缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂(或一小勺固体指示剂)立即用EDTA标准溶液滴定,充分摇振,至溶液内紫红色变为蓝色,即表示到达终点。

3.6.5计算:100.00C2V2×────×1000×10001000C=──────────────V水式中:C2为0.01mol/L EDTA标液的实际摩尔浓度。

Mol/LV2为耗EDTA标液的毫升数。

V水为水样的体积数,mlC为水样的总硬度(CaCO3)mg/L。

3.7氯化物。

氯化物几乎存在在于所有的饮用水中,饮用水中氯化物的测定方法常用的有硝酸银滴定法及硝酸汞滴定法。

硝酸银滴定法操作简单,但终点不甚明显;硝酸汞滴定法终点敏税,但测定要求严格控制PH。

下面介绍硝酸银滴定法。

3.7.1应用范围:本法适用于测定生活饮用水及其水源中氯化物的含量。

溴化物及碘化物均能起相同反应,结果计算中均以氯化物量计入,硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过15mg/L耗氧量可干扰测定,硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。

耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。

本法的最低检测浓度为1.0mg/L。

原理:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。

3.7.2试剂:氯化钠标准溶液:将氯化钠(NaCL)置于坩埚内,于700℃灼烧1小时,冷却后称取8.2420克溶于纯水并定容至1000ml,吸取10.0ml,用纯水准确定容至100ml,此溶液1.00ml含0.500mg氯化物。

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