土壤全氮的检测方法作业指导书
1试剂
1.1无氨水
1.2浓盐酸 1.19g/ml
1.3浓硫酸 1.84g/ml
1.4高氯酸 1.768g/ml
1.5无水乙醇0.79g/ml
1.6硫酸钾
1.7五水和硫酸铜
1.8氢氧化钠溶液
1.9硼酸溶液
1.10催化剂,200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀.
1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。
1.12碳酸钠标准溶液
1.13甲基橙指示剂
1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂,用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色,记录盐酸标准溶液用量。
C=
式中C-----盐酸标准溶液浓度,mol/L
v------盐酸标准溶液用量,ml
1.15盐酸标准溶液
1.16混合指示剂
2.仪器设备
2.1研磨机
2.2玻璃研钵
2.3土壤筛孔径2mm(10目)0.25mm(60目)
2.4分析天平:精度为0.0001g或0.001g
2.5消解器或电热板(温度可达400)
2.6凯氏氮蒸馏装置
2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml
2.8酸式滴定管25ml或50ml
2.9锥形瓶250ml
3.试样的制备
3.1将土壤样品置于风干盘中,平坦诚2—3厘米厚的薄层,每天翻动几次,自然风干。
4.分析步骤
4.1称0.2000克---1.0000克(含氮约1毫克,)放入凯氏消解瓶里,用水润湿,再加入4毫升浓硫酸。
混匀浸泡8小时以上。
4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部,置于电热板上加热,冒烟后禁止加热。
冷却后,加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。
5.蒸馏
5.1检查蒸馏装置气密性,并将管道洗净。
5.2把消解液移入蒸馏瓶中,连接到凯氏氮蒸馏装置上。
在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液,沿壁加入20毫升氢氧化钠,使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管,开始蒸馏带馏出液体积100毫升时,蒸馏完毕。
6.滴定
6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液,溶液颜色由蓝绿色变红紫色,记录盐酸标准溶液体积。
6.2空白实验按试样步骤。
7.结果计算与表示
ωN=(V1−V0×C HCL×14.0×1000)
m×w dm
式中;-----土壤中全氮的含量,mg/kg
-------样品消耗盐酸标准溶液的体积,Ml
---------空白消耗盐酸标准溶液的浓度,mol/
------盐酸标准溶液的浓度,mol/L
14.0-----氮的摩尔质量,g/mol
-----土壤样品的干物质含量,
m------称取土样的质量,g。