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土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法)试剂:1、L的FeSO4溶液:(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。

2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。

(为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。

3、邻啡啰啉指示剂:邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。

4、Ag2SO4:防止氧化物(Cl-)的干扰,约加左右。

(石灰土壤一般不用)5、重铬酸钾标准液的配制:重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。

设备:消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤:1、称()土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。

2、放入消煮炉(190℃)沸5min。

3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。

(橙黄→蓝绿→转红)注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。

每批样3空白。

每天对FeSO4标定一次。

(标定方法2:重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)计算公式:方法1:CFeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2:CFeSO4=(消耗FeSO4体积*)ppm有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V-V)*10-3*3***1000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为。

(为氧化校正系数)有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V-V)*10-3*3***1000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差kg二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法)试剂:1、4mol/LNaOH:4gNaOH+25ml水2、LNaHCO3浸提剂:42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈3、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液:酒石酸锑钾+100ml水5、L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。

6、钼锑抗显色剂:称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。

(现配现用,24h以内)7、二硝基酚指示剂:,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。

(AgNO3检查)9、1000ppmP标准储存液:取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。

设备:液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤:1、称(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50mlNaHCO3,振荡30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO2)+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。

722分光光度计是880nm,721是700nm。

标准曲线的制作:Y——对应浓度(在Excel中第二列)计算公式:根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100三、速效钾(乙酸铵提取法)试剂:1、1mol的乙酸铵溶液:取乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至,后定容至1L方法二:用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH 至,后定容至1L3、钾标准溶液的配制(浓度为100ppm)取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存设备:试管、液枪(1ml、5ml、10ml)、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤:1、浸提液的制备:称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡(170转速)30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定(预热30min左右)Y——对应浓度(在Excel第二列)计算公式:钾含量(mg/Kg)=C*10注意:此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮(扩散法)试剂:1、1N的NaOH:+水定容至1L2、混合指示剂:溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂:20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色(pH≈),稀释至1L4、L硫酸标准溶液:浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂:甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液:无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶:40g阿拉伯胶+60ml水(70-80℃)冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末:粉碎后密闭阴凉保存设备:橡皮筋、扩散皿、液枪(2ml)、注射器(10ml)、半微量滴定管、烘箱步骤:1、称(1mm)土样+硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH(1N)于外室5、40±1℃烘24h±6、取出后用稀硫酸滴定。

(蓝色→微红色)标准酸的标定:用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙(终点为橙红色)清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min 计算结果:碱解氮含量(mg/Kg)={(V-V0)*CH+*14*1000}/两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂:1、1NHNO3:浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液:百分含量定容至一升设备:消煮炉、消煮管、瓶口分液器(50ml)、小试管、试管架、滤纸、液枪(1ml、10ml)、火焰光度计、混匀器步骤:1、称(1mm)至消煮管+硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+水,火焰光度计测定(预热30min左右)注意:X——火焰光度值(在Excel第一列)Y——对应浓度(在Excel第二列)计算公式:钾含量(mg/kg)=C*200六、全氮的测定试剂:1、催化剂:硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸(化学纯)3、10mol/LNaOH溶液:400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂:溴甲酚绿+甲基红+100ml(95%)乙醇5、硼酸指示剂:20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色6、L硫酸标准液:L硫酸,再稀释5倍设备:消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(10ml)消煮步骤:1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h(硫酸高度在试管1/3处)蒸馏法测定步骤:(200)1、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用硫酸滴定计算:N(g/kg)=(V-V0)*CH+*14*(V总/V吸)/m允许误差%土壤全N消煮和全K、P一样。

称取左右土样,放入消煮馆。

加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4(浓)在260℃左右消煮50min。

然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸。

消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸。

取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存。

吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液(溶于100ml水),溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色。

继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液。

摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。

最后用分光光度计,波长为625nm。

试剂:1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。

此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

2、次氯酸钠碱性溶液:称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水,定容至1L。

存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

3、掩蔽剂:将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸钠)溶液等体积混合。

每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液。

4、标液:称取干燥的硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液。

使用前再用水稀释40倍,即配成ml的标准溶液备用。

试剂:1、水步骤:1、称(1mm)土样至细口瓶2、加水振荡(手震)3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定(浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法)消煮试剂试剂:1、浓硫酸2、双氧水(30﹪)消煮设备:消煮管、消煮炉消煮步骤:1、称植物样品(—)—(部位不同则称的量不同)(茎籽,叶,根壳絮)于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上(300℃),以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白(一)氮的测定试剂:1、100g/L酒石酸钠溶液:称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液:称100gKOH+水定容至1L3、奈氏试剂:++少量水+定容至1L,放置数日后过滤,将上清液放入棕色瓶中备用4、100ppm的氮储存液:称(纯)NHCl(分析纯)+水定容1L,此溶液为储备液,用时4吸取此液50ml,稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备:液枪(1ml、5ml、10ml)、分光光度计、混匀器步骤:1、KOH量的确定:吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数。

(为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH)2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml(最后体积为10ml)3、15min后开始比色,420nm(预热30min左右)Y——对应浓度(在Excel第二列)计算:氮含量(g/kg)=C*10*50*10*10-3/样重(二)磷的测定(钒钼黄比色法)试剂:1、钒钼酸铵试剂:称钼酸铵+200ml水,偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液:24gNaOH溶于水,稀释至100ml3、2,6-二硝基酚指示剂:,6-二硝基酚+100ml水(变色范围:,无色;,黄色)4、50ppmP标溶液:称105℃烘干的(纯)+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容步骤:1、NaOH量的确定:吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积(为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH)吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml(最后体积为10ml)2、30min后450nm比色(预热30min左右)磷含量(g/kg)=C*V*稀释倍数*10-3/样重(三)钾的测定(火焰光度计法)试剂:1、100ppmK的标准液:(纯)KCl(110℃烘干)+水定容1L步骤:1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量(预热30min左右)钾含量(g/kg)=C*V*稀释倍数*10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂:1、浓硝酸(优级纯)2、高氯酸(优级纯)消煮步骤:1、按比例称取植物样(各个部分),总计2、加浓硝酸,消煮,近干时加高氯酸,至清亮为止(经验消煮24h)3、煮好后定容至,塑料瓶中存储试剂:1、1000ppmFe:称(光谱纯)+60mlHCl(1:1)+少许硝酸氧化+水稀释至1L(CHCl=L)2、1000ppmMn:称纯Mn+硫酸(可使其全溶即可)+水定容至1L3、1000ppmCu:称纯铜(用CuSO4)+1:1HNO350ml+水定容至1L4、1000ppmZn:称纯锌+1:1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa:称纯(CaCO3)+HCl(可使其全溶即可)加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg:称纯镁+HCl(可使其全溶即可)加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3:称+水定容至1L步骤:1、吸1ml待测液于小试管++水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定(预热30min左右)注意:每次稀释都需要加标准曲线的制作:含量(mg/Kg)=C*V*稀释倍数/样重十土壤微量元素测定(原子吸收)试剂:1、dtpa:称溶于(三乙醇胺)+少许水+定容至一升(用6N的HCl和6NNaOH的)调节PH=2、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释设备:原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶(50ml)、塞子步骤1、称至细口瓶+40mldpta振荡(170转速)2h2、过滤至塑料瓶3、测定(预热30min左右)十一.土壤有效S的测定:氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法(只适合碱性土)(1)浸提剂:氯化钙浸提剂:称取氯化钙(CacL2,分析纯)溶于水,稀释至1L.(2)过氧化氢。

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