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化学工程与工艺专业分析化学实验讲义

化学分析实验讲义(本科)实验目录实验一食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的1.了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及其应用。

2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定的操作。

3.掌握强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。

4.巩固分析天平操作,熟悉滴定操作方法,学习移液管和容量瓶等量器的正确使用。

二、实验原理1.食用白醋中的主要成份为醋酸,醋酸的Ka=1.8×10-5,可用标准NaOH溶液直接滴定,滴定终点产物是醋酸钠,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈ 8.7,选用酚酞作指示剂。

从而测得其中醋酸的含量。

HAc+NaOH=NaAc+H2O2. NaOH标准溶液采用标定法,这是因为NaOH固体易吸收空气中的CO2和水蒸汽,故只能选用标定法来配制。

常用来标定碱标准溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸等。

本实验用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定,滴定产物为邻苯二甲酸钠钾,滴定突跃在碱性范围内,pHsp≈9,用酚酞作指示剂。

反应式如下:三、仪器台秤、半(全)自动电光分析天平、称量瓶、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、碱式滴定管(50 mL)、锥形瓶(250mL)、移液管(25 mL )、容量瓶(250 mL )、电炉。

四、试剂NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。

邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)基准物质(烘干温度100-1250C )。

五、实验步骤1.0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制用台秤称取4.0g NaOH 固体于1000mL 烧杯中,加去离子水溶解,然后转移至试剂瓶 (聚乙烯)中,用去离子水稀释至1000mL ,充分摇匀,贴上标签(溶液名称,姓名,配制日期),备用。

2.0.1mol/L NaOH 溶液的标定准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.8g 三份,分别置于250mL 锥形瓶中,各加入约40mL 热水溶解,冷却后,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定至溶液刚好由无色变为微红色且30s 内不褪,停止滴定。

记录终点消耗的NaOH 体积。

根据所消耗NaOH 溶液的体积,计算NaOH 标准溶液的浓度。

平行实验三次。

计算三次结果的相对平均偏差。

COOH COOK+ NaOHCOOK+ H 2O COONa3.白醋中醋酸浓度的测定移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀。

准确移取25.00mL已稀释的白醋溶液于锥形瓶中,加20-30mL去离子水,加入3滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液刚好出现淡红色,并在30s内不褪,即为终点。

根据所消耗NaOH溶液的体积,计算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。

平行实验三次。

计算三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格表一表二思考题:1.称取NaOH及KHP各用什么天平?为什么?2.已标定的NaOH在保存时,吸收了空气中的CO2,用它测定HCl溶液的浓度,若用酚酞作指示剂,对测定结果产生何种影响?改用甲基橙为指示剂,结果如何?3.测定食用白醋的醋酸含量,为什么选用酚酞作指示剂?能否用甲基橙或甲基红为指示剂?4.为什么终点时,酚酞变红需半分钟不褪为终点,若半分钟后褪色是由什么引起的?实验二工业纯碱总碱度测定一、实验目的1.掌握HCl标准溶液的配制及标定。

2.掌握用一种标准溶液标定另一种标准溶液的方法3.掌握强酸滴定二元弱碱的过程、突跃范围及指示剂的选择。

4.掌握定量转移操作的基本要点。

5.巩固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。

二、实验原理1.工业纯碱的主要成分为NaCO3,可能含有某些钠盐(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。

欲测定其总碱度,常用HCl标准溶液滴定。

根据滴定反应最终计量点的产物为饱和二氧化碳溶液,pH=3.8,选用甲基橙为指示剂。

结果以Na2O的质量分数表示总碱度。

HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl2.盐酸标准溶液采用间接配制法。

常用于标定酸的基准物质有无水碳酸钠和硼砂。

其浓度还可通过及已知准确浓度的NaOH标准溶液比较进行标定。

可用实验一中所配已标定的NaOH溶液滴定盐酸,以确定盐酸的准确浓度。

化学计量点时pH=7.00,选用甲基橙为指示剂。

三、仪器分析天平、称量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、四、试剂浓盐酸(A.R.)、氢氧化钠标准溶液(已知准确浓度)、甲基橙指示剂(0.2%)、工业纯碱样品。

五、实验步骤1.0.1mol/L HCl标准溶液的配制用量筒量取4.5mL浓盐酸(约12 mol/L),倒入烧杯中,用去离子水稀释至500mL后,转移至试剂瓶中,充分摇匀,贴上标签,备用。

2.0.1mol/LHCl标准溶液的标定准确移取25.00mL已标定的NaOH标准溶液于锥形瓶,加入20-30mL水,加甲基橙指示剂2滴,摇匀,用待标定的HCl溶液滴定,至溶液恰由黄色变为橙色时为终点,记下读数。

平行三次。

计算HCl标准溶液的准确浓度和三次结果的相对平均偏差。

3.总碱度的测定准确称取纯碱样品0.8-0.9g倾入小烧杯中,加少量水使其溶解。

将溶液定量转入100mL容量瓶中,加水稀释到刻度,充分摇匀。

平行移取试液20.00 mL3份分别放入250 mL锥形瓶中,加水约25 mL,加入2滴甲基橙,用HCl标准溶液滴定由黄色恰变为橙色即为终点。

记录HCl体积。

平行测定三次。

计算试样的总碱度(以氧化钠的质量分数表示)和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格表一表二123称量瓶+试样质量称量瓶+剩余试样质量试样质量m(g)试样定容体积V容(mL)试样移取体积V移(mL)HCl终读数(mL)HCl初读数(mL)HCl体积V H C l(mL)HCl浓度(C H C l)计算公式N a2O%=×100Na2O%平均值相对平均偏差思考题:1.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?2. 在以HCl溶液滴定混合碱时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判断试样是由NaOH+ NaCO3或NaCO3+NaHCO3组成的?3.若工业纯碱样品含碳酸钠的质量分数约为75%,其他成分为惰性杂质,请问采用50mL滴定管时,应称取的试样的质量范围是多少?4.配制500mL盐酸溶液时,使用哪些玻璃量器,写出名称和规格。

*铵盐中氮含量的测定(甲醛法)一、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理2. 掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法。

3. 熟练掌握酸碱指示剂的选择原则。

二、实验原理化肥中氮的含量是化肥质量的重要指标。

对于无机肥料氯化铵和硫酸铵等强酸弱碱盐,其氮含量可用酸碱滴定法测定,但由于其质子酸NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用NaOH标准溶液滴定,可通过加甲醛使其生成较强酸的方法进行间接滴定,从而测定此类铵盐中的氮含量。

反应式:4NH4++ 6HCHO = (CH2)6N4H++3H++6H2O(CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O 用NaOH标准溶液滴定生成的酸,计量点产物为弱碱,pH sp≈ 9,选择酚酞做指示剂。

铵盐中常含游离酸,预先加NaOH中和(甲基红作指示剂)除去,甲醛易被空气中的O2生成甲酸,预先加NaOH中和除去(酚酞作指示剂)三、仪器分析天平、称量瓶、碱式滴定管(50mL)、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、锥形瓶(250mL)、量筒(25 mL)、烧杯四、试剂(NH4)2SO4、甲醛(40%)、甲基红(0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)五、实验步骤1.(NH4)2SO4试样的配制准确称取1.5-1.6g (NH4)2SO4(若试样为试样NH4Cl应称多少?)于小烧杯中,用适量去离子水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

2.甲醛溶液的处理:取原装甲醛(40%)溶液12mL于小烧杯中,用水稀释一倍,加入2滴0.2%酚酞,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

(*不记读数)(问:这步操作的目的是什么?)3.铵盐中氮含量的测定:移取试液25.00mL放入250mL锥形瓶中,加入2滴甲基红指示剂,溶液若为红色则小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液刚变成亮黄色(*不记读数)。

加入8mL已中和过的1∶1甲醛溶液和2滴酚酞指示剂,摇匀,静置1min后,用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由红色→亮黄色→微橙红色,持续半分钟不褪色即为终点,记下读数。

平行测定三次。

计算试样中的含氮量(用质量分数表示)和三次结果的相对平均偏差。

六、数据记录及处理表格计算公式N% = ×100N%平均值相对平均偏差思考题:1.为什么不能用NaOH直接滴定(NH4)2SO4?2.为什么中和甲醛中的游离酸使用酚酞指示剂,而中和(NH4)2SO4试样中的游离酸却使用甲基红指示剂?3.测定铵盐中的氮含量还可以用什么方法?4.碳酸氢铵中的含氮量能否用甲醛法测定?实验三、方案设计实验一、实验目的1.培养学生查阅文献的能力。

2.学习实验方案设计。

3.综合运用酸碱滴定知识,掌握滴定分析的基本过程。

二、实验题目某含有HCl和NH4Cl的混合溶液,其HCl和NH4Cl的浓度均约为0.1mol/L,试设计一分析方案,分别测定它们的准确浓度。

三、设计方案要求:1.写出设计方法的原理(准确滴定的判别、分步滴定的判别、滴定剂的选择、计算计量点pH、选择指示剂、分析结果的计算公式。

)2.所需仪器和试剂(用量、浓度、配制方法)3.实验步骤(含标定、测定)4.实验报告表格设计。

5.讨论.(注意事项、误差分析、体会)(实验后完成)6.参考资料(作者,书(刊)名,出版社,年份:页码)四、过程安排提前一周拟订实验方案,交教师审阅后实施实验。

实验四、EDTA标准溶液的配制及标定一、实验目的1.了解EDTA标准溶液的配制方法和标定原理。

2. 理解置换滴定法提高终点变色敏锐性的原理。

二、实验原理1. EDTA溶液的配制EDTA酸难溶于水,通常使用其二钠盐配制标准溶液。

市售EDTA 二钠盐常含有0.3-0.5%的水分,且含有EDTA酸晶体。

一级试剂需经过复杂的提纯过程才能得到。

因此通常采用间接方法配制标准溶液。

根据不同的测定对象,选择不同的基准试剂进行标定。

2.EDTA溶液的标定标定EDTA溶液常用的基准物有纯金属如锌、铅、铜、铁、镍等;金属氧化物或盐类如氧化锌、氧化铅、碳酸钙、硫酸镁、硫酸锌、硝酸铅等。

标定EDTA溶液时,通常选用其中及被测物金属离子相同的物质作基准物。

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