分析化学标准化实验基础化学教学团队分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1)第一节安全教育. (1)第二节分析化学课程要求. (2)第二章误差及有效数字的概念 (2)第一节测量中的误差. (2)第二节有效数字及计算规则 (5)第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8)第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8)第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9)第四章定量分析标准操作训练内容 (10)第一节分析天平的操作. (10)第二节滴定管的操作. (12)第三节容量瓶的操作. (15)第四节移液管的操作. (16)第五章分析化学标准化实验内容 (19)实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)实验二电子分析天平的称量练习. (20)实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22)实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25)实验五苯甲酸的含量测定. (27)实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28)实验七水的总硬度测定 (30)实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32)实验九H2O2 的含量测定 (34)第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。

2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。

3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。

二、对试剂药品的使用要求1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。

2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。

3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。

对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。

4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。

5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。

对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。

第二节分析化学课程要求一、实验操作要求1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。

2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。

二、实验报告1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数据记录表格、计算公式以及实验过程中的注意事项等。

2. 实验报告：实验数据直接记录在原始数据记录表上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。

实验报告有误差分析，完成后当堂上交。

三、课堂要求1. 实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。

2. 实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。

第二章误差及有效数字的概念第一节测量中的误差一、准确度和误差1. 准确度：指实验值（测量值）与真实值符合的程度。

准确度常以误差的大小来衡量，即误差越小表示实验值与真实值越接近，准确度越高；反之，误差越大，准确度越低。

2. 误差表示法⑴绝对误差指测量值与真实值之差，即绝对误差二测量值-真实值⑵相对误差指绝对误差与真实值之比，即相对误差二绝对误差/真实值由于测定值可能大于真实值，也可能小于真实值，所以绝对误差和相对误差都可能有正有负。

二、精密度和偏差1•精密度：指在相同条件下多次重复测定某一量时，所得测量值彼此之间相符合的程度。

偏差一般是指测量值与平均值之差，精密度大小用偏差来表示，偏差越小说明精密度越高。

精密度用偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差表示。

如果测量次数较少，在一般的化学实验中，可以用平均偏差或相对平均偏差来表示。

若测量次数较多，或要进行其他的统计处理，可以用标准偏差或变异系数表示。

2.偏差表示法⑴绝对偏差与相对偏差绝对偏差 d X i Xd相对偏差 d % 100%X⑵平均偏差与相对平均偏差平均偏差相对平均偏差 ⑶标准偏差与（标准差）相对标准偏差（变异系数）三、误差产生的原因根据误差产生的原因及性质，误差可以分为系统误差、偶然误差及过失误差三类。

1.系统误差系统误差又称可测定误差，是由于某些确定性原因引起的，使测定结果偏高或偏低，多次测定时重复出现。

这种误差的大小、正负往往可以测定出来， 若设法找出原因就可以采取适当的方法消除和校正。

系统误差主要原因有： 根据来源，可分为方法误差、仪器或试剂误差和操作误差三种。

⑴计量或分析方法不够完善。

⑵仪器有缺陷或者没有调整到最佳状态。

⑶实验所用的试剂或溶剂不符合要求。

⑷操作者自身的主观因素。

系统误差具有明显的规律，可以采用标准加入法，即在被测试样中加入已知量的被测组分，与被测试样同样进行测定，然后根据所加入组分的回收率咼低来判断是否存在系统误差加入量100%标准差 变异系数 RSD 100%回收率% 测得总量 试样含量 100%S若计量或测定精密度要求较高应事先对所用的仪器进行校正。

由于所有试剂、溶剂（如纯水）或所用的器皿引入被测组分或杂质产生的系统误差，可以通过空白试验来校正，即用溶剂（如纯水）代替被测试样，按照同样的测定方法和步骤进行测定，所得到的结果为空白值从测定试样的数据中扣除。

当然空白值不能太大，若太大应进一步找出原因，必要时可更换器皿、提纯试剂或溶剂，如对纯水做进一步处理等。

2. 偶然误差偶然误差又称随机误差和不可定误差。

造成的原因有计量或测定过程中温度、湿度、电压、电流、灰尘等外界因素微小的随机波动，计量读数的不确定性以及操作上的微小差异。

偶然误差与系统误差不同，即使条件不变，其大小正负在同一实验中都不是恒定的，很难找出其确切原因，也不能完全避免。

误差的数值时大时小时正时负，它的出现无法控制，但进行多次测定就会发现符合统计规律。

因此，可以通过适当增加测量次数取平均值的办法减小偶然误差。

3. 过失误差这类误差是由于分析者粗心大意，不遵守操作规程，错误操作引起的。

例如，加错试剂、读错读数、溶液溅失等，虽也有偶然性但一般皆可引起较大的误差。

应及时查明原因，数据弃去不用，因此这类误差是完全可以避免的。

决不允许把过失误差当做偶然误差。

通过加强责任心、严格遵守操作规范、认真操作可以避免过失误差。

初学者应规范操作训练、多做勤练，才能做到熟能生巧，消除过失误差。

第二节有效数字及计算规则一、有效数字在化学实验中要根据实验测得的数据进行计算，为了取得准确的结果，不仅要准确测量，而且还要正确地记录和计算。

正确记录是指正确记录数据 的 位数，数字位数不仅反映数量的大小也反映测量的准确程度。

有效数字是指仪器实际能测到的数字，由若干位准确数字加上最后一位 可 疑数字构成。

应当根据分析方法和仪器的准确度来决定保留有效数字的位 数。

例如，一支 50ml 滴定管进行滴定操作，滴定管最小分度是 0.1ml ，测得 滴定 体积为25.87ml 。

这个数据中前三位是准确可靠的，最后一位数因没有刻度是估 读出来的，属于可疑数字，因而这个数字为四位有效数字。

它不仅表 示了具体 的滴定体积，而且还表示了测量的精确度为土 0.01ml 。

若滴定体积正 好是25.90ml ,此时应注意最后一位“ 0” 一定写上，不能省略。

若记为 25.9ml 则表示 测量的精确度仅为土 0.1ml ，显然这样记录数据是错误的，无形中就降 低了测 量精度。

上例中可以看出，实验数据的有效数字与所用仪器精密度有 关，而不 同精度仪器在其最小分度这位都有一固定的绝对误差，如用万分之 一分析天平 称量，每读数一次就有± 0.0001g 的绝对误差，减重法称量读数两次，产生的绝 对误差最大可达土 0.0002g 。

因此有效数据最后一位已经不是十 分准确的，记录 实验数据时应注意有效数字的位数要与计量仪器精密度相对 应。

在测定准确度范围内，有效数字位数越多，测量越准确，但超过准确度范围过多的位数毫 无意义。

除此之外，还应注意“ 0”的作用，“ 0”在有效数字中有两种意义：种作为有效数字，另一种则作为数字定位。

例如下列各有效数字的位数如 1.0028、25.90。

而在数字前面的“ 0”则为无效数字，只起定位作用，如 0.09852，可以写成9.8523 10-2二、 有效数字计算规则在数据处理过程中，需要几个测量数据进行运算时应注意以下方面：1. 加减运算时，保留有效数字的位数取决于小数点后位数最少的数据； 乘除运算时，保留有万分之一分析天平称试样重量 50ml 常量滴定管测量滴定剂体积 标准溶液浓度 1.0028五位有效数字 25.90四位有效数字 0.09852 四位有效数字 0”在以上数据中作用是不同的，数字间和末尾 0”均是有效数字，效数字的位数取决于有效数字位数最少的数据。

2. 将多余的数字舍去，所采用的修约规则是：“四舍六入五留双”。

当被修约的数W 4时舍去，当被修约的数》6时进位。

当被修约的数恰好为5时，若5 后面有不为零的任何数时将5 进位，5 后面无数据或为零时，则应视5 前面的是奇数还是偶数，永远留偶数，即5 前为偶数应将5 舍去，5前为奇数应将5 进位。

例如：3.5655、98.0251 、0.47885 修约为四位有效数字是应为：3.566、98.03、0.4788。

三、几点说明：1. 遇到一些非测量数据，如测量次数n,应视为有无限多位，运算时不以这些数据为准。

2. 某有效数据首数》8时，则有效数据可多保留一位。

如，91.2可视为四位有效数字。

3. 在有效数据运算过程中，可先多保留一位，最后再按规则修约。

4. 修约偏差、误差时，大多数情况下取一位最多取两位，而不遵循“四舍六入五留双”的修约原则。

例如S 为0.213 取两位应为0.22；取一位应为0.3。

表示偏差、误差时应使结果更差些，若写成0.21 或0.2 则使偏差变小，是测定结果所不能达到的，是错误的。

第三章分析化学标准化实验报告的写法第一节分析化学标准化实验报告的书写要求实验报告是实验工作的全面总结，是用简明的形式将实验操作、实验现象及所得各种数据综合归纳、分析提高的过程；是把直接的感性认识提高到理性概念的必要步骤；也是学生向指导教师报告、与他人交流及储存备查的手段。

因此，实验报告的质量将体现学生对实验内容的理解掌握、动手能力及实验结果的正确水平。