石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
一、实验目的
1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。
2、了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法,
3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理
原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分,是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。
这种分析方法的分析过程为:光源(空心阴极灯、氙弧灯等)产生的特征辐射经过样品原子化区(火焰、石墨炉等),特征辐射会被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温,使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。
该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点,但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。
三、仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计;空气压缩机;自动循环冷却水系统;铜空心阴极灯;各种玻璃器皿等。
2、铜标准储备液:称取1.0000g铜(含铜量≥99.95%)置于250ml烧杯中,加入5ml浓硝酸酸,盖上表
面皿,待完全溶解后,将溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1.0mg 铜。
3、铜标准使用液:移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。
再取该
溶液1.00 ml于100ml容量瓶中,用1%硝酸稀释至刻度,摇匀。
此溶液1L含0.1mg铜。
四、实验步骤
1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置,将盛有铜标液(25μg/L)的取样杯放在自动取样
器的2号位置。
将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。
2、开机(主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统)→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并
保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据(同时监测分析数据)→编辑并处理数据→打印结果→关机(关空压机,氩气,冷却水循环系统,退出系统,关主机、计算机)。
建立分析方法的实验条件:
升温程序100℃(5s,20s);140℃(15s,15s);1000℃(10s,20s);2300℃(0s,5s);2600℃(1s,3s)。
取样体积20μL, 。
铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L)
波长(nm):324.8nm 氩气流量:250mL/min
狭缝宽度(nm):0.7L
五、分析数据记录及实验结果
略。
六、问题讨论
1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点,在分析不同样品时应如何选择分析方法?
2、如何评价方法的准确度?并为本实验设计相应的实验方法。
注:本实验可自备待测水样,如各品牌矿泉水,白开水,自来水或成分简单的饮料等。