电子探针X射线显微分析简称电子探针
电子探针、扫描电镜及其应用
陈家光
宝钢研究院
2006年11月10日JCXA-733 WDS EDS EBSD JXA-8800RL WDS EDS
发展历史
4200F SEM JSM-6460LV
扫描图像观察
电子探针、扫描电镜工作原理
电子探针结构的方框图
材料的特性由其显微特性决定
低含量超轻元素定量分析价态分析
EPMA主要应用
应用元素面分
析、CAMEO图
作相分析
定性、定量分析
EPMA与SEM比较价态分析
电子与固体相互作用所产生的信息
点分析线分析面分析二次电子象
BE、SE的信号强度与Z的关系
背散射电子象
阴极发光分析研究:
石榴石中的环带结构和分析耐火砖元素分布
X射线产生原理MOSELY定律√ν＝K(Z－σ波长色散谱仪WDS 图中以R为半径的圆称为
称聚焦圆。
从试样S表面产生的的特征
射线，经晶体分光聚焦后，被
管接收，如果试样照射点到晶体的距离L，则L=2Rsinθ
2dsinθ=nλ则得：
面间距d和罗兰圆半径
特征X射线衍射级数，因此，晶体沿
线运动时(L改变)就可以测出不同元素所产生的特征X射线波长λ
直进式波谱仪。
晶体
探测器
能量色散谱仪
1. 电子轰击样品产生特征X射线
2. X射线进入探测器，在晶体内产生电子空穴对
3. 晶体内产生的电荷由场效应晶体管(FET)放大并转换成电压台阶信号
4. 从前置放大器至脉冲处理器
典型的输出信号是斜波信号
能谱工作原理能谱和波谱性能比较低碳钢中微量碳的分别观察
0.02wt％的差别
兰: 0.21%, 黄：0.23%
Olivine
Feldspar
Spinel
Pyroxene
Olivine
(Ca, Mg, Fe)SiO Pyroxene
(Mg,Fe,Mn,Ca)Si O Feldspar
(Na,K,Ca)[(Al,Si)O ]Spinel
(Fe ,Mg,Mn)(Al,Cr,V,Fe ,Ti)O Olivine
Feldspar Pyroxene
Spinel
Phase results are corrected to mass% or
atomic %.
大米的横截面, 用100nA!! 无损伤大米的味道取决于网状结构
Al 盖上的Mapping
Compo
:
电子探针修正计算原因：
荧光效应修正
Fe Cr
ZAF修正公式
入射电子散射
电子背散射衍射EBSD
电子背散射衍射(EBSD)
Bragg衍射条件2dsinθ=nλ
COM晶体取向分布图电子光学仪器发展
JSM-6500F WDS EDS EBSD
仪器构造图JCXA-733 WDS LINK EDS OPAL ( EBSD )
扫描电声显微镜
Scanning Electron Acoustic Microscope 奥氏体钢的电声像（箭头所指为磁畴结构）电声像揭示了器件内部的编号
(
a)
(
b)
三试样制备及分析方法
(a)(b)
要注意切
割、研磨、抛光塑性区; 弹性区
）金属铝显微硬度压痕二次电子像仅显示了压痕的形状
离子溅射时间与剥离深度关系
防止产生表面离子损伤
纳米涂层蒸镀Pt 40s 的Pt 颗粒
70000 ×
镀金岛状结构
聚焦离子束FIB Focused Ion Beams
聚焦离子束装置
形貌观察
微区刻蚀
微沉淀
+
Photons
Implantation
Radiation Damage
日本电子公司的CP 制样设备
Au
Cu
EBSD analysis
Polymer base
应用截面抛磨机制备的Cu-NiP-Au材料BSE image
Normal Direction(ND)Rolling Direction(RD)Transverse Direction(TD)
Image Quality
应用CP制备的Cu截面适合作EBSD分析
低温断口制备试样
几点注意事项
打印纸（上）报纸（下）表面扫描形貌及填料能谱定性分析谱图钢板表面被手指摸过区域能谱定性分析谱图
降落在上海的泥浆雨形貌与成分
能谱定量分析结果
Elmt Spect. Element Atomic Compound Nos. of
Type % % %
Na K ED 1.21 1.12 Na2O 1.63 0.57
Mg K ED 2.16 1.89 MgO
大气中收集到纳米尺度的污染粒子
分析程序
激光毛化电火花毛化喷丸毛化
电视机阴罩钢板表面孔洞
FIB自动连续截面的观察
高炉余压发电机转子失效分疲劳纹断裂源处富集S、Cl等元素
二片钢在运输过程中呈十字形开裂断口上的疲劳纹疲劳试验后在箭头所指
处出现呈十字形开裂
呈十字形开裂的
断口上疲劳纹
高强度螺栓氢致开裂
汽车板冲压缺陷分析
冷轧板表面缺陷形貌
管线钢加工缺陷0
管线钢凹坑缺陷内显微形貌冷轧板表面缺陷形貌
元素Zn Al Cu Fe
导板成分58.9735.94 3.34 1.76
O5板缺陷 2.2555.28 1.9140.57
模拟缺陷9.5348.66 4.2837.53
金相组织
裂纹缺陷末端氧化物形貌与显微成分分析
轧辊循环冷却水不锈钢软管出现穿孔漏水
穿孔波纹管内壁沿晶界腐蚀，孔洞处腐蚀产物富集氯离子高炉风口穿孔开裂原因分析
铸造高炉风口金相组织
晶粒粗大，局部有缩孔
开裂部位金相组织
穿孔开裂处裂纹未端Cameo像及Cu、Zn、S、Fe、O元素面分布像
越王勾践剑(正、背面) 吴王夫差矛
2500年前东周铜兵器上菱形暗格纹饰电
子探针Cu、Fe、Sn、Si元素X射线面分析
根据EPMA分析结果，结合我国古代炼丹术很盛行，提出固体渗透工艺复制古文物上的暗格纹饰彩涂板表面缺陷形貌
入调试阶段，现场发
现彩涂板的上下表面
边部有气泡缺陷，生
产线反复检查找不到
原因。
彩涂板，送到德国汉
高公司分析，由截面
金相组织分析结果，
认为气泡缺陷处电镀
锌锌层有缺陷。
彩涂层缺陷原位形貌观察
柔软异物压入缺陷分析研究气泡彩涂层内表面形貌及析出物能谱定性分析
镀锡板白斑黑心缺陷成因分析
GA小黑点缺陷宏观形貌
在不同温度、气氛等条件下氧化形成
与氧的半高宽及峰位移区分价态
/L
α
谢谢！。