中南大学仪器分析各章节经典习题第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比）。
9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（变宽）。
14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。
二、填空题1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _____高碳数的有机化合物____后流出色谱柱。
2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱柱。
4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。
5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。
6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。
7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。
8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。
如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。
9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。
10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中TCD 使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。
三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。
（√）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
（√） 5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。
（√）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。
（√）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
（√）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
（√）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。
（√）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。
（√）第3章高效液相色谱分析一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。
A 液一液色谱法B 液一固色谱法C 键合相色谱法D 离子交换法4．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速5．液相色谱中通用型检测器是（ B ）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器6．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ C ）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱7．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。
A 光电二极管阵列检测器B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器8．液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。
A 涡流扩散项B 分子扩散项C 传质扩散项D 柱压效应9．在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。
A 分子筛B 硅胶C 氧化铝D 活性炭10．样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（ D ）。
A 离子交换色谱B 环糊精色谱C 亲和色谱D 凝胶色谱11．在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C 沸点相差大的试样D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。
A 正相色谱法B 反相色谱法C 吸附色谱法D 空间排斥色谱法13．在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。
A 毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C 气相色谱法D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置三、填空题1．高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。
2．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定相的极性称为正相分配色谱。
3．正相分配色谱适用于分离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。
4．高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和恒压泵两大类。
5．离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善分离效果。
6．高效液相色谱的发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
7．通过化学反应，将固定液键合到载体表面，此固定相称为化学键合固定相。
8．在液相色谱中，吸附色谱特别适合于分离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。
9．用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被分离组分分子尺寸间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。
凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来实现。
10．在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。
三、判断题1．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。
（√）2．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。
（√）3．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。
（×）4．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。
（√）5．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。
（√）6．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。
（×）7．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。
（√）8．液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。
（√）9．高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。
（×）10．正相键合色谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。
（×）第4章电位分析法一、选择题1．下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C )A 电动势B 电流C 电容D 电量2．列方法中不属于电化学分析方法的是 ( D )A 电位分析法B 伏安法C 库仑分析法D 电子能谱3．分电解池阴极和阳极的根据是 ( A )A 电极电位B 电极材料C 电极反应D 离子浓度4．H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A )A 离子透过玻璃膜B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5．璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B )A 单晶膜电极B 非晶体膜电极C 多晶膜电极D 硬质电极6．测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( A )A 饱和甘汞电极B 银-氯化银电极C 玻璃电极D 铂电极7．璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( D )A 清除不对称电位B清除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定8．体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( B )A 响应离子在溶液中的迁移速度B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数D 晶体膜的厚度9．氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C )A Cl-B Br-C OH-D NO3-10．实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。
( D ) A 不对称电位 B 液接电位 C 温度D不对称电位和液接电位11．pH玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( A )A内外玻璃膜表面特性不同 B 内外溶液中H+浓度不同C 内外溶液的 H+活度系数不同D 内外参比电极不一样12．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (体积要小，其浓度要高)13．离子选择电极的电位选择性系数可用于( B )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14．在电位滴定中，以E/V－V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：( C )A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最负值）点C 曲线的斜率为零时的点DE /V 为零时的点二、填空题1．正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位, 它没有_强制性和选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜__电位。