乙苯/13.655 对间二甲苯/13.808 邻二甲苯/14.344
/4.395
苯/8.989
/5.117
乙二醇/11.773
丙二醇/12.579
/9.703
/20.219
己二酸二乙酯/21.526
异丁醇/8.791
乙苯/7.638
色谱柱的选择
• DB-WAX
• 聚乙二醇(PEG) • 近似等同于USP 固定相G16 • 强极性 • 较低的20º C 温度下限是任何键 合PEG 固定相的最低温度； 改善低沸点分析物的分离度 • 柱间重现性 • 键合交联 • 完全取代HP-WAX • 可用溶剂冲洗 • 相似的固定相： HP-20M, SUPELCOWAX 10, CP-WAX 52 CB, SUPEROX II, CBWAX,Stabilwax, BP-20, 007CW, Carbowax, HP-INNOWax, Rtx-WAX, ZB-WAX
色谱条件3
聚乙二醇毛细管柱 （DB-WAX）， 30m×0.25mm×0.25um 240℃ FID，检测器温度， 250℃ 程序升温，60℃保持 1min，然后以 20℃/min升至240℃保 持20min
分流比 进样量
分流进样，分流比可 调
1.0µL
分流进样，分流比可调 1.0µL
分流进样，分流比可 调
标记物
气相色谱的基本配置
（1）气相色谱仪，具有以下配置： 分流装置的进样口（并且汽化室内衬可换）、 程序升温控制器、 检测器（FID、已校准并调谐的质谱仪或其他质量 选择检测器、已校准的傅立叶变换红外光谱仪） （2）色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱或6%腈丙苯 基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚乙二醇。
气相色谱测试条件及色谱柱的选择
色谱条件1
色谱柱 （基本柱） 进样口温度 检测器 柱温
聚二甲基硅氧烷毛细 管柱（DB-1）， 30m×0.32mm×1.0µm 260℃ FID，检测器温度， 280℃ 程序升温，45℃保持 4min，然后以8℃/min 升至230℃保持10min
色谱条件2
6%腈丙苯基/94%聚二甲 基硅氧烷毛细管柱 （DB-1301）， 60m×0.32mm×1.0µm 250℃ FID，检测器温度， 260℃ 程序升温，80℃保持 1min，然后以10℃/min 升至230℃保持15min
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
10.0
乙二醇/11.597 丙二醇/12.617 /13.789
15.0 20.0
/21.602 /21.684 /22.340 /22.942 /23.098
/15.306
25.0 min
试样中所含的各种化合物的质量分数
mis Ai R i wi ms A i s
原理
试样经稀释后， 通过气相色谱分析 技术使样品中的各 种挥发性有机化合 物分离，定性鉴定 被测化合物后，用 内标法测试其含量。
气相色谱法测定 挥发物有机化合物（VOC）含 及苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量
1 2 3 4 5 6 6
范围 材料、试剂 仪器设备 气相色谱条件 VOC的测试 计算
范 围
Aci——化合物i的峰面积 Ri值两次测试结果的平均值，其相对偏 差应小于５％，保留３位有效数字。
校准样品的配置
分别称取一定量（精确 至0.1mg）各种校准化合 物于配样瓶中，称取的 质量与待测样品中各自 的含量在同一数量级； 再称取与待测化合物相 同数量级的内标物于同 一配样瓶中，用稀释溶 剂稀释混合物，密封配 样瓶并摇匀。
水性墙面腻子b
15g/kg
苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和/（mg/kg） 300 ≤ 游离甲醛/(mg/kg)
可溶性重金属 铅 镉 铬 汞
≤
90 75 60 60
100
0.1g/kg
90 75 60 60
a涂料产品所有项目均不考虑稀释配比。 b 膏状腻子所有项目均不考虑稀释配比，粉状腻子 除可溶性重金属项目直接测试粉体外，其余3项按产品规定的配比将粉体与水或胶粘剂等其他 液体混合后测试。如配比为一定范围时，应按照水用量最小、胶粘剂等其他液体用量最大的 配比混合后测试。
邻二甲苯/6.070
苯/2.517
/2.135
1.75 1.50 1.25
0.75 0.50 0.25 0.00 2.5
苯/2.434
/4.672
1.00
5.0
7.5
10.0
乙二醇/10.639 丙二醇/10.979
12.5
已二酸二乙酯/13.227
2.00
甲苯/3.885
2.25
uV(x100,000)
若出现上述所列 校准化合物之外 的未知化合物色 谱峰,则认定其相 对于异丁醇的校 正因子为1.0 。
注 意
试样的测试
Click to add Title
试样的配置
称取搅拌均匀后的试 样1g (精确至0.1mg) 以及与被测物质近似 相等的内标物于配样 瓶中,加入10mL稀释 溶剂稀释样品,密封配 样瓶并摇均匀。
挥发性有机化合物的定义、测试方法、限量值和 表示方法完全不同于原标准。 游离甲醛的计量单位和测试方法均作了改变了。
可溶性重金属增加了数值校正。
限量值的变化
项目 GB18582-2008限量值
水性墙面涂料 a 挥发性有机化合物含量(VOC) ≤
120g/L
原标准
水性墙面涂料 200g/L -------
第一节 挥发性有机化合物及苯、 甲苯、二甲苯总和的测定
国内外VOC的定义
组织或机构 美国ASTM D 3960-98 美国联邦环保署（EPA） 定 义 任何能参加大气光化学反应的有机化合物 除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和 碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合 物 溶点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性 有机化合物 国际标准化组织 ISO4618-1:1998 ISO11890-1:2000 ISO11890-2:2000 ISO17895:2005 挥发性有机化合物：在与之接触的大气正常温度和 压力下能自然挥发的任何有机液体和/或固体。 挥发性有机化合物含量：在规定条件下测定的涂料 中存在的挥发性有机化合物的质量。
腻子产品VOC的计算
w(VOC) wi 1000
w(VOC ) ——腻子产品的VOC含量,单位为克每千克(g/kg)；
wi ——测试试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克
1000 ——转换因子。 (g/g)；
测试方法检出限为1g/kg
水性墙面涂料VOC的计算
(VOC )

i 1
1.0µL
色谱柱的选择
乙苯/5.220 间二甲苯/5.431 对二甲苯/5.335
• DB-1
• 100% 二甲基聚硅氧烷 • 非极性 • 高性能通用色谱柱 • 应用范围广 • 低流失 • 温度上限高 • 键合交联 • 可用溶剂冲洗 • 有各种色谱柱尺寸 • 相当于美国药典固定相G2 • 相似的固定相： HP-1, Ultra1, SPB-1, CP-Sil 5 CB Low Bleed/MS, Rtx-1, BP-1, OV-1, OV-101, 007-1(MS), SP-2100, SE-30, CP-Sil 5 CB MS, ZB-1, AT-1, MDN-1
min
色谱柱的选择
• DB-1301
uV(x100,000)
甲苯/11.610
7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5
20.0
min
• （6%-氰丙基-苯基）甲基 聚硅氧烷 • 等同于USP 固定相G43 • 弱/中等极性 • 键合交联 • 完全替代HP-1301 和HP1701 • 可用溶剂冲洗 • 相似的固定相： DB1301: Rtx-1301, PE-1301， DB-1701: SPB-1701, CPSil 19 CB, Rtx-1701, BP10, OV-1701, 0071701,ZB-1701
内标物
试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱 图上其他成分完全分离：异丁醇、乙二醇单丁醚、 乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。
稀释剂
用于稀释试样的有机溶剂，不含任何干扰测 试的物质。例如：乙腈、甲醇或四氢呋喃。
用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合 物。本标准中为己二酸二乙酯（沸点251℃）。
进 样
将标记物注入气相色谱仪中, 按照气相色谱条件1和2记录 其在聚二甲基硅氧烷毛细管 柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲 基硅氧烷毛细管柱上的保留 时间,保留时间比标记物保留 时间大的化合物不计算在挥 发性有机化合物中。
计 算
0.0 uV(x100,000) 5.0
/4.672 /7.845 异丁醇/8.791 /4.422 /4.988
i n
wi ww
1 s
s 103
0.75
己二酸二乙酯/16.609
色谱仪参数优化： 定性分析： • GC-MS或GC-FT-IR • GC-FID双柱定性（基本柱与确认柱） 校准 试样的测试
各化合物相对校正因子的测定：
相对校正因子的测试
m ci A i s Ri mis A ci
Ri ——化合物i的相对校正因子； mci——校正混合物中化合物i的质量， 单位为克（g）； mis——校准混合物中内标物的质量， 单位为克（g）； Ais——内标物的峰面积；
邻二甲苯/8.553
uV(x1,000,000)
甲苯/5.700 乙苯/7.480 乙苯/7.764 /3.632 苯/3.771