氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿 色，妨 碍测定。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度大约 增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。 二、试剂 1.钼酸铵试剂 2.氯化亚锡试剂 3.磷酸盐标准溶液，此液每1.00毫升含P O43-－P 为0.004毫克。 三、测定步骤 1.水样处理 若水样混浊，可用4号玻璃砂芯漏斗按装在吸滤瓶上，接 真空泵抽滤，所得澄清水样作测定用。 2.取6支50毫升比色管1~5管分别按下表加入T =0.004毫克P O 43-–P /毫升 标准液(V 标)并用纯水稀释到50毫升。
水中磷酸盐磷的测定
水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝 法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但只 能测定正磷酸盐，对有机物严重污染的水样，要消化后作总磷的测定。 一、原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物，如果作总 磷的测定，应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷 酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成磷钼酸铵： PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O 磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生 素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”： （NH4）3PO4· 12MoO3+SnCL2+H+ （MoO2 ·4MoO3）2 ·H3PO4（钼蓝大致成分）
Байду номын сангаас
管号 1 V标（毫升） 0.00 CS（毫克/升） 0.00
2 0.50 0.04
3 1.00 0.08
4 1.50 0.12
5 2.00 0.16
6 水样（50ml）
表中CS是稀释后各溶液的PO43--P的浓度，第6支管装水样。 3.在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴（约0.25毫升） 氯化亚锡甘油溶液，混匀。 4.待10~15分钟显色完成后半小时内用分光光度计以690毫微米波长， 测量其吸光度值；或进行目视综合比色。 四、计算 以测得的各管磷酸盐标准溶液的吸光度值为纵坐标，与其对应的各管 磷酸盐标准溶液的浓度为横坐标，画出标准曲线，并根据水样的吸光度 值在标准曲线上求出其浓度。