热重分析实验
对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 对于受热产生气体的样品,样品量越大,气体越不易扩散。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 再则,样品量大时,样品内温度梯度也大,将影响TG曲线位置。 TG曲线位置 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。 因此实验时应根据天平的灵敏度,尽量减小样品量。样品的 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小, 粒度不能太大,否则将影响热量的传递;粒度也不能太小,否 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。 热重法的实验结果与实验条件有关。 热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同实验条件 下,同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 同种样品的热重实验数据应该是能重现的。 为了得到最佳的热分析曲线, 为了得到最佳的热分析曲线,首先在室温至分解温度的 较宽范围内,以较高的加热速率(10 20℃/min)做预试验 (10做预试验, 较宽范围内,以较高的加热速率(10-20℃/min)做预试验,然 后在较窄范围内,以较低的加热速度(每分钟约2℃) 2℃)进行重 后在较窄范围内,以较低的加热速度(每分钟约2℃)进行重 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 复试验。每条热分析曲线应附上测定条件,包括仪器型号、 最后校正的记录、样品规格和鉴定(包括以前的热力学性质 最后校正的记录、样品规格和鉴定( 记录) 容器、气体纯度、流速和压力、 记录)、容器、气体纯度、流速和压力、温度变化的方向和 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 速率,以及仪器和记录仪的灵敏度等。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。 热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
SDT Q600 综合热分析仪 600
-结构与原理
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-结构与原理
加 热 炉 的 设 计 优 点
加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 加热炉是高可靠性的双丝缠绕加热炉, 炉体采用坚硬耐腐蚀耐高温的特种陶瓷材 料,而且炉子体积极小,因此升温速度快, 而且炉子体积极小,因此升温速度快, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高, 炉内的温度梯度小,而且控温精度高,全自 稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 动,稳定的水平开闭加热炉,稳定性极好, 而且方便装样,采用空气冷却方式, 而且方便装样,采用空气冷却方式,冷却速 度快,提高实验效率. 度快,提高实验效率.
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-结构与原理
Q600 样品盘
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-结构与原理
载气和冷却气接口
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-结构与原理
吹 扫 气 体 系 统
配有二路载气进口, 配有二路载气进口,同时配有专用的独立 反应性气体通道, 式Inconel 600反应性气体通道,可导入各种不 反应性气体通道 同的反应性气体或腐蚀性气体而不会对天平造 成污染.由于水平稳定的载气吹扫样品, 成污染.由于水平稳定的载气吹扫样品,使得载 气对称重的影响小, 气对称重的影响小,热重的基线和称重结果更 精确,基线的稳定性更好, 精确,基线的稳定性更好,同时由于受气流的影 响很小,也确保了DSC热传导的稳定性, DSC热传导的稳定性 响很小,也确保了DSC热传导的稳定性,提高了 量热的精度.由于水平水平吹扫气体的合理性, 量热的精度.由于水平水平吹扫气体的合理性, 可防止裂解气体回流, 可防止裂解气体回流,将分解物质有效快速的 带出样品区.水平吹扫气体对天平无浮力效应, 带出样品区.水平吹扫气体对天平无浮力效应, 无需进行浮力校准
-结构与原理
天平室构造图2 天平室构造图2
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-结构与原理
水平双杆式双天平设计构作图
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-结构与原理 Q600 采用高可靠性的水平双臂式天平结构,分别支撑样 采用高可靠性的水平双臂式天平结构, 品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化, 品和参比样品,样品端天平检测样品重量及变化,参比端天平 用于修正TGA测量仪器的臂的移动,水平式称重系统只称样品 测量仪器的臂的移动, 用于修正 测量仪器的臂的移动 和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量, 和坩埚的重量,无需称重样品杆的重量,独特的设计确保了极 微小的重量变化(0.1µg),可以被准确的检测出而且双臂天平比 微小的重量变化( ) 可以被准确的检测出而且双臂天平比 单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度, 单臂式减少了漂移,提高了精度和准确度,因此称重精度可达 一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计, 一千万分之一,在样品失重过程中由于采用双杆设计,所以无 垂直单杆设计出现的中心偏移现象. 垂直单杆设计出现的中心偏移现象. 主机配有自动的内置式气体切换装置和内置式数字质量流 量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速( 量计,可以精确控制各种吹扫气体以稳定的流速(精确控制流 速范围0.1-1000ml/min,精度 精度0.1ml/min) 流经样品和参比的坩 速范围 精度 ) 比传统方法有更好的数据重现性, 埚,比传统方法有更好的数据重现性,自动切换采用高速低体 积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中. 积阀门,瞬间切换吹扫气体,气体流量也储存在数据文件中.
SDT Q600 综合热分析仪 600 -结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
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SDT Q600 综合热分析仪 600 -结构与原理
SDT Q600 同步热分析仪外观
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-结构与原理
天平室构造图1 天平室构造图1
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差热-热重分析实验 差热-热重分析实验
一.实验目的与内容 1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置 了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置; 1.了解热重分析的基本原理及热重分析仪的装置; 2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及 2.学习使用热重分析方法并能准确地测量物质的变化及 变化的速率。 变化的速率。 二.实验基本原理 热重法(TG)是在程序控制温度下, (TG)是在程序控制温度下 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度 关系的一种技术。许多物质在加热过程中会在某温度发生分 关系的一种技术。 脱水、氧化、 解、脱水、氧化、还原、熔化和升华等物理化学变化而出现 质量变化 变化, 质量变化,发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质 的结构及组成而异, 的结构及组成而异,因而可利用物质的热重曲线来研究物质 的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、 的热变化过程,如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热 分解产物和热分解动力学等。 分解产物和热分解动力学等。 热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温) 热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线) TG曲线 (TG曲线 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。TG曲线 以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间) 以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(或时间)作 横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。 横坐标,自左至右表示温度(或时间)增加。
目前,热重法已在下述诸方面得到应用: 目前,热重法已在下述诸方面得到应用: (1)无机物 有机物及聚合物的热分解; 无机物、 (1)无机物、有机物及聚合物的热分解; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼 固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (3)固态反应;(4)矿物的煅烧和冶炼; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤、石油和木材的热解过程; (5)液体的蒸馏和汽化;(6)煤 石油和木材的热解过程; 液体的蒸馏和汽化;(6) (7)含湿量 挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; 含湿量、 ;(8)升华过程 (7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;(8)升华过程; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究 脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (9)脱水和吸湿;(10)爆炸材料的研究; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物 反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (11)反应动力学的研究;(12)发现新化合物; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定 吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (13)吸附和解吸;(14)催化活度的测定; (15)表面积的测定; (15)表面积的测定; 表面积的测定 (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究 氧化稳定性和还原稳定性的研究; (16)氧化稳定性和还原稳定性的研究; (17)反应机制的研究 反应机制的研究。 (17)反应机制的研究。 三.主要仪器设备及耗材 仪器: 差热/ 美国(TA) (TA)公司 仪器:Q600 差热/热重同步热分析仪 美国(TA)公司
进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、 进行热重分析的基本仪器为热天平,它包括天平、炉子、 程序控温系统、记录系统等几个部分。 程序控温系统、记录系统等几个部分。 热重法的重要特点是定量性强, 热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量 变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化, 变化及变化的速率。可以说,只要物质受热时发生重量的变化, 就可以用热重法来研究其变化过程。 就可以用热重法来研究其变化过程。 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类: 热重分析的实验结果受到许多因素的影响,基本可分二类: 一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、 一是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、炉子的几何形状、 坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、 坩埚的材料等。二是样品因素,包括样品的质量、粒度、装样 的紧密程度、样品的导热性等。 的紧密程度、样品的导热性等。 TG的测定中 升温速率高会使样品分解温度明显升高。 的测定中, 在TG的测定中,升温速率高会使样品分解温度明显升高。 如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。 如升温太快,试样来不及达到平衡,会使反应各阶段分不开。 合适的升温速率为5 10℃/min。 合适的升温速率为5-10℃/min。 样品在升温过程中, 样品在升温过程中,通常伴有吸热或放热现象而使温度偏 离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大, TG曲线位置 离线性程序升温,并改变了TG曲线位置。样品量越大,这种影 响越大。 响越大。