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材料测试方法-扫描电镜SEM详解
二次电子像衬度 分 背散射电子像衬度
衬度:电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异, 这种差异就是衬度。 形貌衬度:由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度:由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素:
①扫描电子束的束斑直径 ; ②检测信号的类型; ③检测部位的原子序数;
2.3 SEM的主要性能
(2)放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度; Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度; ∵Ac是固定不变的,∴As越小,M就越大.
2.3 SEM的主要性能
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM,它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm, 放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。 由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大,可 以用它进行显微断口分析。
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大;平面处,二次电子产额较小,亮度 较低;深的凹槽,虽有较多的二次电子,但二次电子不 易被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌,也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析: (a) 沿晶断口:呈冰糖块状或呈石块状。
放大倍数与扫描面积的关系:
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
放大倍数 10× 100× 1,000× 10,000× 100,000×
扫描面积 (1cm)2 (1mm)2 (100μ m)2 (10μ m)2 (1μ m)2
★ 90年代后期生产的高级SEM的放大倍数已到80万倍左右。
2.4 SEM的成像衬度
c.扫描线圈 ★作用:使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫 描;即提供入射电子束在样品表面及阴极射线管内电 子束在荧光屏上的同步扫描信号。 d.样品室 ★主要部件是样品台。它能夹持一定尺寸的样品, 并能使样品进行三维空间的移动,还能倾斜和转动, 以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.4 SEM的成像衬度
背散射电子产额与原子序数间的关系 在进行分析时,样品中原子序数较高的区域中由于 收集到的背散射电子数量较多,故荧光屏上的图像较 亮。因此,利用原子序数造成的衬度变化可以对各种 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域在图像 上是亮区,而轻元素在图像上是暗区。
2.4 SEM的成像衬度
分辨率 <5nm,新型的可达0.9nm 放大倍数 M=Ac /As 可达80万倍左右
二次电子像衬度—分析样品表面形貌、 断口分析; 背散射电子衬度—形貌分析、成分分析.
制样— 制备试样应注意的问题
2.4 SEM的成像衬度
d.二次电子成像原理图
二次电子产额最少
有效深度增加到2倍,二 次电子数量更多。
有效深度增加到 2 倍,入射电子使距表面5-10nm 的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多,如:A— 较深的部位,虽有自由电子,但最终被样品吸收。
2.4 SEM的成像衬度
e.二次电子形貌衬度图
引言
• 扫描电镜的优点是: 1、有较高的放大倍数,20-20万倍之间连 续可调; 2、有很大的景深,视野大,成像富有立 体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面 的细微结构; 3、试样制备简单; 4、可同时进行显微形貌观察和微区成分 分析。
引言
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理, 早在 1935 年便已被提出来了。 1942 年,英国 首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于 成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实 用价值不大。经过各国科学工作者的努力, 尤其是随着电子工业技术水平的不断发展, 到 1956 年制造出了第一台商品扫描电镜。自 其问世以来,得到了迅速的发展,种类不断 增多,性能日益提高,并且已广泛地应用在 生物学、医学、冶金学等学科的领域中,促 进了各有关学科的发展。
图(a)是采用A+B方式获得的成分像, 图(b)则是采用A-B获得的形貌像。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)背散射电子像衬度的特点:
(1)分辩率低; (2)背散射电子检测效率低,衬度小; (3)主要反应原子序数衬度。
2.5 SEM试样的制备
2.5.1 试样
导电性良好——可保持原样; 分为 不导电,或在真空中有失水、变形等现象的—— 需处理。
2.5 SEM试样的制备
微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM 2000X
2.5 SEM试样的制备
人类血细胞SEM照片
2.6 小结
主要利用二次电子,背散射电子 电子光学系统 构 造 SEM 性 能 成像 衬度
电子枪,电磁透镜,扫描线圈, 样品室
信号收集处理,图像显示和记录系统 真空系统
2.2 SEM的构造和工作原理
a.电子枪 ★作用:利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量 的电子束。 b.电磁透镜 ★聚光镜作用:主要是把电子枪的束斑(虚光源)逐 级聚焦缩小,使原来直径约为50μm的束斑缩小成只有 几个nm的细小束斑。 为了达到目的,可选用几个透镜来完成,一般选用3个。
2.2 SEM的构造和工作原理
2.4 SEM的成像衬度
(d)纤维增强复合材料断口:断口上有很多纤维拔出。
碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
b. 样品表面形貌观察: (a) 烧结体烧结自然表面观察。
ZnO
2.4 SEM的成像衬度
(c+t)-ZrO2
ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
30CrMnSi钢沿晶断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(b)韧窝断口:能看出明显的塑性变形,韧窝周边形成 塑性变形程度较大的突起撕裂棱。
37SiMnCrNiMoV钢韧窝断口二次电子像
2.4 SEM的成像衬度
(c)解理断口:脆性断裂,是沿着某特定的晶体学晶面 产生的穿晶断裂。
低碳钢冷脆解理断口的二次电子像
d.对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品, 可采用一种新型的背散射电子检测器。
(a) (b) (c) 半导体硅对检测器工作原理
(a) 成分有差别,形貌无差别 (b) 形貌有差别,成分无差别 (c) 成分形貌都有差别
2.4 SEM的成像衬度
(a) 成分像 (b) 形貌像 铝合金抛光表面的背反射电子像
2.3 SEM的主要性能
(1)分辨率(点分辨率)
分辨率是扫描电镜的主要性能指标。 ★定义:对微区成分分析而言,它是指能分析的最小区 域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。 ★测定方法:在已知放大倍数(一般在10万倍)的条件 下,把在图像上测到得最小距离除以放大倍数所得数值 就是分辨率。 ★目前:商品生产的SEM,二次电子像的分辨率已优于 5nm. 例如:日立公司的S-570型SEM的点分辨率为3.5nm; TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm.
(2)信号收集处理,图像显示和记录系统
作用:收集(探测)样品在入射电子束作用下产
生的各种物理信号,并进行放大;将信号检测
放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极
射线管荧光屏上的图像,供观察或记录。
2.2 SEM的构造和工作原理
(3)真空系统
★作用:保证电子光学系统正常工作,防止样品 污染,避免灯丝寿命快速下降。 ★需要提供高的真空度,一般情况下要求保持 10-4-10-5mmHg的真空度。
扫描电子显微镜
由于透射电镜是TE进行成像的,这就要求
样品的厚度必须保证在电子束可穿透的尺寸范
围内。为此需要通过各种较为繁琐的样品制备 手段将大尺寸样品转变到透射电镜可以接受的 程度。能否直接利用样品表面材料的物质性能 进行微观成像,成为科学家追求的目标。经过
努力,这种想法已成为现实-----扫描电子显
2.1 SEM的构造和工作原理
2.1.1 SEM的结构
图片来源:深圳柯西数据公司
2.2 SEM的构造和工作原理
2.2.1 SEM的结构
a.电子光学系统 扫描电镜 b.信号收集处理,图像显示和记录系统 c.真空系统 电子枪
(1)电子光学系统(镜筒)
电磁透镜 扫描线圈 样品室
作用是用来获得很细的电子束(直径约几 个nm),作为产生物理信号的激发源。
(b)金相表面观察:如珠光体组织。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(3)二次电子像衬度的特点:
(1)分辨率高; (2)立体感强;
(3)主要反应形貌衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.2 背散射电子像衬度
(1)背散射电子成像原理 a.背散射电子:是被固体样品中的原子核反弹回来的 一部分电子。 b.背射电子信号既可以用来显示形貌衬度,也可以用 来显示成分衬度. c.背散射电子产额对原子序数十分敏感。(Z<40)
微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。
JEOL扫描电子显微镜
图片来源:深圳柯西数据公司
图片来源:深圳柯西数据公司
JSM-6301F场发射枪扫描电镜
图片来源:深圳柯西数据公司
图片来源:深圳柯西数据公司
SEM image (beetle)
扫描电子显微镜
2.5 SEM试样的制备
(3)尺寸不能过大。最大尺寸 ≤ φ25mm,高 ≤ 20mm (4)生物试样—一般要脱水、干燥、固定、染 色等。 (5)粉末试样的制备:先将导电胶或双面胶纸 粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面, 用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜, 即可上电镜观察。