第20卷　第1期　合　成　纤　维　工　业 Vol.20　No.1 1997年2月 CHINASYNTHETICFIBERINDUSTRY　Feb.　1997 收稿日期1996-05-06;修改稿收到日期1996-09-17。作者简介:高学军,31岁,1986年毕业于湘潭大学化工系,现任聚合纺丝车间主任,工程师。锦纶6切片萃取装置生产工艺探讨

高学军(长沙锦纶厂,410013)

摘要:介绍了从Inventa公司引进的锦纶6切片萃取装置的生产过程,分析了萃取温度、水浴比及萃取塔上段水溶液中低分子物浓度等对切片中低分子物含量的影响。指出,要降低切片中低分子物含量,必须选择合适的萃取温度,控制水浴比在(1.20～1.40)∶1.0之内,同时控制萃取塔上段水溶液中低分子物浓度为6.0%～8.0%。关键词:锦纶6　切片　萃取　低分子物质 锦纶6切片生产过程中,萃取工序是一个对切片质量有着重大影响的关键工序。长沙锦纶厂于1987年9月从Inventa公司引进了一套10t/d锦纶高速纺干切片生产装置,于1990年8月投产,经过几年的生产实践,对干切片低分子物含量的影响因素及其萃取塔的操作有了一定的认识和了解,为使国内同行有所借鉴,现作如下介绍,以供参考。1　萃取生产过程1.1　萃取原理萃取是为了除去切片中大部分低分子物,使低分子物含量低于0.5%,以符合高速纺丝要求。由于单体和低聚物可溶解于热水,可利用热水作为萃取剂。在热水与切片的接触过程中,水分子不断的渗透到切片内部,低分子物不断从切片中扩散出来溶解于热水中,使切片中低分子物不断减少。由于低聚物在热水中溶解性差,而在己内酰胺-水-低聚物混合体系中溶解度大,为了最大限度地萃取完切片中的单体和低聚物,所以采用逆流分段连续萃取。上段用含一定浓度单体和低聚物的循环萃取水溶液,以萃取低聚物为主,下段用热水以萃取单体为主,并及时移走上段部分萃取水溶液去回收,上段减少的萃取水由下段热水补充。1.2　工艺流程概述萃取工艺流程见附图。上工序送来含8%～

附图　萃取工艺流程简图1,10.贮槽;2.萃取塔;3,9.输送泵4,8.过滤器;5,7.加热器;6.旋转阀;11.离心机10%低分子物的湿切片经脱水后进入萃取塔顶部高位槽,在重力作用下向下移动。经加热的纯水由底部进入萃取塔,与切片逆流接触。萃取水在萃取塔上部流出,一部分回收,另一部分加热后返回萃取塔上部循环使用。萃取后的切片送离心机离心分离后送干燥塔,输送水返回,过滤后循环利用。2　低分子物分析方法2.1　上段萃取水溶液中低分子物分析不同浓度的己内酰胺单体及低聚物水溶液在一定浓度下的折射率不同,根据所测的样品溶液的折射率,便可由折射率—浓度标准曲线得出己内酰胺及低聚物含量。2.2　萃取后切片中低分子物分析将萃取后的切片放入恒温箱干燥,然后称重,再置于不断流动的热水槽中萃取。切片中的单体及低聚物溶解于热水中,之后,将处理好的切片样再进行干燥,称重并测出减少的重量,从而计算出切片低分子物含量。3　切片低分子物含量影响因素3.1　萃取塔物料温度的影响根据萃取原理可知,温度对切片低分子物含量有重大影响。表1列举了生产过程中,萃取塔其他参数不变,温度出现异常情况时与生产正常时的分析对比数据。表1　温度变化对切片低分子物含量的影响取样点正常时温度/℃异常时温度/℃上部下部TI-356100～10580～90100～105TI-35780～9060～7080～90TI\|35880～9060～7080～90TI-35990～9580～9080～90TI\|36095～10595～10560～70TI-36195～10595～10560～70上段萃取水溶液中低分子物,%6.0～8.0<6.0<6.0萃取后湿切片中低分子物,%<0.5>0.5>0.5 注:TI-356～TI-361系萃取塔从上至下6个测温点。 从表1可以看出,温度降低,切片低分子物含量增加。这是因为温度降低,单体和低聚物的扩散系数降低,萃取效果降低。因此,提高萃取温度是提高萃取效果的重要手段。但在生产过程中,发现温度过高,萃取塔内水易汽化,从而阻止高位槽切片向下移动,使得萃取塔难以操作。3.2　水浴比的影响在控制温度一定的情况下,热水流量的大小决定了带进萃取塔物料热量的大小,也就决定了塔内物料温度,因此,改变热水流量亦可改变萃取塔内物料温度,从而改变了萃取效果,影响切片低分子物含量。另外,在塔内物料温度一定的情况下,水浴比(萃取塔底部热水进量与高聚物进量之比)的大小也同样影响萃取效果。表2是生产过程中,其他工艺参数不变,萃取塔高聚物进料量改变后,水浴比调整前后的工艺分析数据。表2　水浴比对切片低分子物含量的影响参数名称 ⅠⅡⅢ进水流量/kg·h-1550550600高聚物进料量/kg·h-1420470470水浴比1.31∶1.01.17∶1.01.27∶1.0出水流量/kg·h-1500500550上段萃取水溶液中　低分子物浓度,%6.0～8.0>8.06.0～8.0萃取后湿切片中　低分子物浓度,%0.30～0.400.45～0.550.35～0.45 从表2可以看出,水浴比增加,切片中低分子物含量降低。这主要是因为水浴比增加后,热水带进萃取塔内的热量增加,从而塔内物料温度升高,切片中单体在水中溶解度增加。但是低聚物难溶于水,水浴比的改变,对低聚物的萃取影响不大。因此,水浴比增加后,切片中单体含量会降低,低聚物含量不会有大的改变,切片中低分子物总含量仍会降低。3.3　萃取塔上段水溶液中低分子物浓度的影响从温度、水浴比对切片低分子物含量影响的讨论中,可以看到,萃取塔上段水溶液中低分子物浓度对萃取效果有着重大影响。对于本萃取装置,通过几年的实践摸索,它的合适浓度为6.0%～8.0%。因此,当浓度发生改变时,应尽快调整工艺,使之稳定在合适的范围。对于萃取塔一定的进料量,除了温度、水浴比对萃取塔上段水溶液中低分子物浓度变化的影响外,下列几点是主要因素:①聚合工序单体转化率降低,高聚物中可萃取的低分子物含量增加,浓度会上升。②送回收萃取水管道不畅通,即出水流量减少,浓度会上升。③后工序干燥塔压力升高时,萃取塔会出现下料不畅通,大量萃取水就会从萃取塔顶部溢流至回收,从而会引起该浓度大幅度下降。3.4　其他因素切片低分子物含量的影响因素,除了上述所列之外,切片的比表面,切片在塔中停留时间,也是很重要的因素。切片的比表面愈大,也就是切片58合　成　纤　维　工　业 第20卷愈小,愈有利于萃取的进行。切片的停留时间越长,越有利于萃取的进行。但是,这些因素在实际生产中变化不多,在此不作详细讨论。4　结论a.提高萃取温度可以降低切片低分子物含量,但温度过高,萃取塔难以操作,应选择合适的工艺温度。b.水浴比增加,切片中单体含量会降低,低聚物含量变化不大,切片低分子物总含量会降低,但水浴比过高,萃取塔同样难以操作,合适的水浴比为(1.20～1.40)∶1.0。c.萃取塔上段水溶液中低分子物合适浓度为6.0%～8.0%,否则切片低分子物含量就会增加。

DISCUSSIONONTHEEXTRACTIONPROCESSFORPA6CHIPSGaoXuejun(ChangshaPolyamideFactory,Hunan)ABSTRACTTheextractionequipmentandprocessforPA6importedfromInventaCo.wereintroduced.Theextractiontempera-ture,bathratioandthecontentoflowerpolymerintheaqueoussolutionattheupperextractiontowercanaffectthecontentoflowerpolymerintheproducedchips.Somesuitableprocessparameterswereputoutforreducingthelowerpolymercontentinthechips.KeyWords:PA6;chips;extraction;lowerpolymer

国内消息

“高吸水中空涤纶短纤维研制”通过鉴定由天津石化公司涤纶厂和北京服装学院共同承担的题示项目于1996年12月7日通过中国石化总公司组织的鉴定。研制的高吸水中空2.5d涤纶短纤维,采用无机盐为成孔剂,预先制成母粒,再进行共混纺丝,经碱减量处理,在纤维内部和表面形成孔隙。所得织物吸收、传递、释放水分达到或超过棉织物水平,仿棉、仿麻效果好。原料易得,成本低,后加工均能在通用设备上完成。经与会专家评定,该技术达到国际先进水平。(岳阳石油化工总厂研究院　林宝森　供稿)天津石油化工公司“聚酯差别化纤维开发基地”通过竣工验收天津石化公司的“聚酯差别化纤维开发基地”于1996年12月3日通过中国石化总公司的竣工验收。该项目建设规模为2000～4000t/a(以0.89～3.33dtex计)聚酯短纤维成套工程,1994年初动工,1995年4月安装完毕,开车一次成功。该项目引进关键设备同国产化设备嫁接投资基本做到1∶1.5人民币。引进的关键设备属目前世界先进水平;两系列干燥,双螺杆共混,同时具备侧吹和环吹;机械速度300m/min～2000m/min可调范围大,运行稳定,自动化程度高,计算机控制和调整工艺参数。该装置既可开发功能仿毛又可开发0.89dtex细旦短纤维,试车近一年,共开发细旦、阳离子可染,远红外,增白,缝纫线,易吸水等12个差别化品种。(编委　张贵彬　供稿)纤维级钛白粉开发成功 据悉,中国核工业总公司四○四厂经过几年的连续稳定运行,推出了锐钛型钛白A-101和A-103及金红石型钛白R\|201和R-215等定型优质产品。在此基础上,又经过了两年多的技术改造和探索试验,最近解决了工业化连续生产化学纤维级钛白粉的技术问题,成功地生产出化学纤维级钛白粉。从该产品主要宏观性能及微观粒子的物化性能看,四○四厂生产的AH-1130化学纤维级钛白粉与国内化纤厂使用的化学纤维级钛白粉如德国的KRONOS-1072和LWS-U及日本的TA-300和SA-30质量水平相近,但价格比国外便宜很多。(通讯员　王德诚　供稿)59第1期 高学军.锦纶6切片萃取装置生产工艺探讨