Florisil （硅酸镁） ，1g/6mL
• 活化及平衡：0.5mL 异辛烷
•上
样：0.2g 废弃变压器油
•洗
脱：5×2mL 异辛烷
注：杂质被吸附到小柱上，而PCBs被异辛烷直接洗脱下来。
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PCBs in Used Transformer Oil（SPE/GC）
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血浆中的儿茶酚胺类药物（SPE/LC）
• 色谱柱：SUPELCOSIL LC-18-DB，15cm×4.6mm, 5um
• 流动相：0.025M 柠檬酸/Na2HPO4, 0.005mM Na2EDTA,
34mg/L辛烷磺酸钠，85％H2PO4调节pH3.4
选择： SCX, MCX, SAX, MAX
选择： WCX, PRS, NH2, PSA
选择： Florisil ，氧化铝 PSA，Si, NH2, Diol, CN
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类型及规格选择指南
Anpelclean SPE方法开发包含有不同的化学固定相，或者不同大小和填料 的小柱，方便在方法开发时选择最合适的SPE小柱
• 柱 温：室温
流 速：1.5mL/min
• 检测器：ECD
进样量：100uL
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SPE在环境监测中的应用
废弃变压器油中的多氯联苯 PCBs in Used Transformer Oil
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PCBs in Used Transformer Oil（SPE/GC）
营养成份,
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概要 1. SPE填料类型及选择 2. SPE的应用
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SPE在药物检测中的应用
血浆中的儿茶酚胺药物类 Catecholamines in Plasma
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亲水性相互作用 ●极性- 极性相互作用 ●氢键 ●π - π相互作用 ●偶极- 偶极相互作用 ●偶极- 诱导偶极相互作用
离子交换萃取
带有电荷的化合物靠静电吸引到带有电荷的吸附剂表面
吸附（化合物与吸附材料的作用）
疏水性相互作用或者亲水性相互作用，其取决于您所选用的固相材料。
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适合中等极性的化合物的反相萃 取以及极性化合物的正相萃取， 比如，黄曲霉毒素，抗菌素，染 料，锄草剂，农药，苯酚，类固 醇。弱阳离子交换萃取，适合于 碳水化合物和阳离子化合物。
正相萃取，适合于极性化合物。
Diol 二醇基
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SPE 小柱固定相
离子交换填料（阴离子和阳离子）
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固相萃取（SPE）
类型选择&应用
张晓梅 Anpel，Shanghai
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SPE 分离类型
反相固相萃取（极性液体相，非极性固体相）
疏水性相互作用 ●非极性- 非极性相互作用 ●范德华力或色散力
正相固相萃取（非极性液体相，极性固体相）
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不同行业使用SPE的样品量
行业 制药 司法鉴定 环境 农业/食品
样品类型 血清, 尿样 尿样, 组织提取物 水, 土壤 水, 土壤, 组织, 血清,尿样,饮料
主要分析物
样品量
药, 代谢物
0.1-2ml
禁用药
1-25ml
有机污染物 25ml-1L
杀虫剂, 代谢物 1ml-1L
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SPE 小柱固定相
正相填料（亲水性） Silica 无键合硅胶
CN
氰基，封尾
NH2 丙氨基
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
极性化合物萃取，如乙醇，醛， 胺，药物，染料，锄草剂，农 药，染料，锄草剂，农药，酮， 含氮类化合物，有机酸，苯酚， 类固醇。
300mg/600mg/6ml 500mg/500mg/6ml 500mg/300mg/6ml 500mg/500mg/20ml 250mg/250mg/6ml 2g/2g/6ml
食品（农产 品及肉类等） 中多农残分 析。
Carbon/SAX/P 石墨化碳黑/强阴离子
SA
/乙二胺基-N-丙基
Florisil/Na2SO4 硅酸镁/硫酸钠SAXFra bibliotekNH2 PSA
MAX SCX
WCX PRS MCX
季胺基 丙氨基 乙二胺基-N-丙基
共聚物键合季胺基 苯磺酸基
羧酸基 丙磺酸 共聚物键合磺酸基
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
强阴离子交换，适合于阴离子， 有机酸，核酸，表面活化剂。
Description 反相SPE方法开发包; 包括 C18, C8, MEP 离子交换SPE 方法开发包;
包括 NH2, MCX, MAX 正相SPE方法开发包; 包括 NH2, Si, Florisil, PRS, Alumina MEP SPE 方法开发包 包括 60mg/3mL ; 500mg/6mL
适于各类水 样中烃类油 指数的分析。
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固定相选择指南
样品基质
水相 (例如水，缓冲液, 生物样品)
有机相 (例如正己烷，乙酸乙酯，二氯甲烷)
反相
离子交换
正相
中等极性到非极性 强阳离子/ 强阴离子 弱阳离子/ 弱阴离子 极性到中等极性
选择： C18 , C8, Phenyl, PS/DVB, Carbon, CN, MEP
适合于非极性到中等极性的化合 物，比如抗菌素，巴比妥酸盐， 酞嗪，咖啡因， 药物， 染料， 染料， 芳香油， 脂溶性维生 素， 杀真菌剂， 锄草剂， 农 药，碳水化合物，对羟基甲苯酸 取代酯，苯酚，邻苯二甲酸酯， 类固醇，表面活化剂，茶碱，水 溶性维生素。
Phenyl 苯基
保留能力相对C8或C18较弱，反 相萃取，适合于非极性到中等极 性的化合物，尤其适于芳香族分 析物。
SPE 小柱固定相
吸附填料（多功能）
MEP
聚苯乙烯-二乙烯 苯与吡咯烷酮共 聚物
Florisil
硅酸镁
Alumina-A 酸性氧化铝
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
适于亲水性和疏水性化合物的萃 取，同时保留如多氯苯酚，磷酸 酯，药物代谢物等。
吸附萃取和阳离子交换。
极性和非极性化合物的吸附萃取。
极性到中等极性化合物的萃取， 如苯酚及芳香化合物吸附萃取。
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SPE 小柱固定相
双层柱/三层柱 Carbon/NH2
Carbon/PSA SAX/PSA
石墨化碳黑/氨基
石墨化碳黑/乙二胺 基-N-丙基 强阴离子/乙二胺基N-丙基
弱阴离子交换
正相和阴离子交换，类似NH2， 但容量更大。有效去除脂肪酸， 有机酸和极性色谱以及糖类。
反相和阴离子交换
强阳离子交换，适合于阳离子， 有机碱，氨基酸，锄草剂，核酸 碱，核苷，表面活化剂。
弱阳离子交换
阳离子交换，酸性低于SCX，适 合于孔雀石绿，儿茶酚胺等。
反相和阳离子交换
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血浆中的儿茶酚胺类药物（SPE/LC）
WCX, 100mg/1mL
• 活化：500uL 0.5N 盐酸 • 平衡：1mL去离子水 • 上样：500uL水样与500uL血浆混匀（流速250uL/min）
真空干燥5-10min • 清洗：2×1mL去离子水
加入内标物（144pg溶于30uL水），250uL去离子水 • 洗脱：250uL 0.2N高氯酸
相比较，SPE对PCBs的回收率远远 高于传统的硫酸提取法。
• 色谱柱： SPB-5， 30m×0.32mm×0.25um
• 柱 温： 40℃(4min)至300 ℃， 10 ℃ /min 保持5min
• 检测器：
ECD • 载 气：
氦气(36.3cm/sec)
• 进样量： 1uL，不分流，保持 30sec，再分流(50:1)
概要 1. SPE填料类型及选择 2. SPE的应用
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SPE 小柱固定相
反相填料（疏水性）
C18 十八烷基，封尾
C8
辛烷，封尾
100mg/1ml 500mg/3ml 500mg/6ml 1g/6ml 2g/12ml 5g/20ml 10g/60ml
极性化合物吸附萃取，如乙醇， 醛，胺，药物，染料，锄草剂， 农药，PCBs，酮，含氮类化合 物，有机酸，苯酚，类固醇。
极性化合物阴离子交换和吸附萃 取，如维生素。
Alumina-N 中性氧化铝
极性化合物吸附萃取。适合于维 生素，抗菌素，芳香油、酶等。
Alumina-B Carbon PS/DVB
碱性氧化铝 石墨化碳黑 苯乙烯-二乙烯苯