实用化学实验讲义实验一NaOH标准溶液的配制与标定一、实验目的1、理解中和滴定的原理，掌握中和滴定中的各种计算。

2、练习中和滴定的实验操作。

二、实验原理将已知准确质量的基准物质的溶液，加入指示剂，用盛装待测液的滴定管滴加至终点，根据所消耗待测液的体积和基准物质的质量，计算待测液的标准浓度。

酸碱中和反应的实质是：H+＋OH- == H2O三、试剂NaOH（s）、邻苯二甲酸氢钾（s）、酚酞指示剂、HCl标准溶液。

四、实验方法1、NaOH溶液的配制0.5 mol·L-1 NaOH的配制称10克NaOH固体于150mL烧杯中，加蒸馏水500mL溶解后，将溶液转移到500mL试剂瓶中，加橡皮塞，摇匀。

2、NaOH标准溶液的标定准确称量邻苯二甲酸氢钾0.8克于锥形瓶中，加水50mL使其溶解，滴加酚酞指示剂1滴，用待测的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰变为粉红色，且30秒内不褪色即为终点。

由滴定终点消耗NaOH溶液的体积来计算NaOH溶液的浓度，重复标定三次。

五、数据记录与处理由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。

六、思考题1、在进行中和滴定时，已用蒸馏水洗过的滴定管为什么还要用标准溶液再洗2～3次？用标准溶液洗后的滴定管，如再用蒸馏水洗一次，这种操作是否正确？2、滴定用的锥形瓶是否也要用待测的溶液洗涤？锥形瓶装待测液前是否必须保持干燥？为什么？3、滴定前为什么要注意赶除滴定管中尖嘴部分的气泡？如何赶除？实验二酸奶中总酸度的测定一、实验目的1、掌握乳浊液滴定终点的观察方法。

2、掌握用酸碱滴定测定酸奶酸度的方法。

3、了解实际样品的分析方法。

二、实验原理酸奶中的酸由多种有机酸组成，这些有机酸是优质酸牛奶经消毒后加入乳酸链球菌发酵而成的，可用酸碱滴定或电位滴定法测定其总酸度，以检测酸奶的发酵程度。

酸碱滴定法是用NaOH标准溶液滴定，用酚酞指示滴定终点。

电位滴定法是根据化学计量点附近的pH值突跃，经数据处理确定滴定终点。

两种方法都由滴定终点消耗NaOH标准溶液的体积来计算总酸度。

三、试剂与器材NaOH标准溶液（0.5mol·L-1）、酚酞乙醇溶液（0.2﹪）、邻苯二甲酸氢钾（基准物）、市售酸奶。

（100mL）烧杯、电炉、分析天平、台秤、锥形瓶、25mL(酸式)碱式滴定管、50mL量筒、25mL移液管。

四、实验方法（酸碱滴定法测定酸奶总酸度）（1）0.5mol·L-1 NaOH标准溶液的配制与标定（见实验一）（2）拟定用酸碱滴定法分析时酸奶的称量范围取250mL酸奶充分搅拌均匀，称5～6克，加15mL温热的（30～40℃）去离子水并搅拌均匀，加酚酞指示剂2～3滴，用NaOH标准溶液滴定至试液呈粉红色，且30秒内不褪色。

根据消耗NaOH溶液的体积重新确定酸奶的称量范围。

（3）酸奶中总酸度的测定准确称取消耗20～30mLNaOH标准溶液所需的酸奶质量，加50mL温热的（30～40℃）去离子水，重复上述滴定操作，测定三次。

五、数据记录与处理1、由实验数据计算NaOH标准溶液的浓度。

（见实验一）2、以100克酸奶消耗NaOH标准溶液的克数表示酸奶的总酸度。

3、计算NaOH标准溶液的浓度与酸奶的总酸度[以100克酸奶消耗NaOH的质量（g）表示。

六、思考题1、如何确定酸奶的称量范围？2、NaOH标准溶液的浓度与酸奶中总酸度的计算公式是什么？实验三实用胶水（聚乙烯醇缩甲醛）的制备一、实验目的1、了解制备实用胶水的化学反应及简单工艺过程。

2、学习胶水的合成及分析检验方法、实验仪器安装等。

二、实验原理本实验采用聚乙烯醇与甲醛进行缩合反应来制备实用胶水。

聚乙烯醇（polyvinyl alcohol简写PV A）分子中含有的羟基（—OH）是亲水基，因而PV A可溶于水，它的水溶液可作为粘接剂使用，但耐水性不太好。

为了提高PV A的耐水性，可通过PV A的缩醛化反应来改性。

聚乙烯醇缩甲醛实用胶水即是PV A在盐酸催化作用下，其中部分羟基与甲醛进行缩醛化反应，其反应式可表示如下：～CH2—CH—CH2—CH—CH2—CH—CH2～+ HCHO HCl Δ～CH2—CH—CH2—CH—CH2—CH—CH2～+ H2O OH OH OH OH O—CH2—OPV A 甲醛聚乙烯醇缩甲醛聚乙烯醇缩甲醛中的羟基（—OH）是亲水基，而缩醛基（—CH—CH2—CH—）则是憎水基。

O—CH2—O控制一定的缩醛度（聚乙烯醇缩甲醛中所含缩醛基的程度），可使生成的聚乙烯醇缩甲醛胶水既具有较好的耐水性，又具有一定的水溶性。

为了保证产品质量的稳定，缩醛化反应结束后，需用NaOH溶液中和胶水至中性。

聚乙烯醇缩甲醛胶水的粘度与PV A的用量有关，要获得适宜的缩醛度，必须严格控制反应物的配比、催化剂用量、反应时间和反应温度。

根据不同用途，控制不同的加料量、反应物的配比及反应条件，可得到不同粘度和缩醛度的胶水。

作为各种粘接剂，聚乙烯醇缩甲醛胶水广泛使用于建筑施工、鞋革、图书装订、文具及配制建筑涂料等方面。

对胶水质量的检验，主要是测定其粘度和缩醛度，受时间限制，本实验只测定粘度。

粘度的测定采用涂-4粘度计（一种简易粘度计）。

在20℃时，测定100mL胶水从规定直径（φ4㎜）的孔中流出所需的时间（s），并以流出时间表示粘度的大小程度。

本实验合成的胶水要求粘度约在70 s以上。

三、试剂与器材聚乙烯醇、NaOH（6 mol·dm-3）、甲醛HCHO（36％）、pH试纸、台秤、量筒、温度计、三口瓶（250mL）、玻璃搅棒、调速搅拌器、恒温水浴、秒表、涂-4粘度计等。

四、实验方法1、聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成胶水合成装置如图所示。

（1）聚乙烯醇的溶解①接通恒温水浴锅（内装有水）电源，开启水浴锅的电源开关。

将水浴锅温度调节器先调至最大处，待水浴锅内水的温度升80～85℃时，再将温度调节器调小（为什么？）。

温度调节器、水浴锅、三口瓶内的温度数值并不相同，以控制三口瓶内温度90℃左右为准，并保持恒温。

②在加热水浴的同时，用台式天平称取13.5g PV A，并将它加入三口瓶中，再往三口瓶中加入150mL去离子水。

③按图所示，将三口瓶固定于水浴锅中（三口瓶内液面应低于水浴液面，为什么？）。

④将带有塞子的玻璃搅拌棒装入三口瓶中间的瓶口中，调节搅拌器的位置，安装玻璃搅拌棒于搅拌器的马达上并固定之。

轻轻用手旋转玻璃搅拌棒，以稍高于三口瓶底部且玻璃搅拌棒与三口瓶内壁无摩擦为正确位置。

⑤接通搅拌器的电源。

开启前调速器的旋扭必须处于最小挡，开启后再缓慢调至适当的转速。

⑥调节水浴锅温度调节器，使三口瓶的温度稳定在90℃左右，直到瓶内的PV A全部溶解（约15～20min）。

（2）聚乙烯醇的缩甲醛化反应①打开三口瓶上侧口的塞子，往三口瓶中滴加浓HCl溶液，调节PV A水溶液的pH值为2（如何检验？）。

②量取5mL 36％甲醛溶液，用滴管少量多次地将它滴入三口瓶中，装上塞子，继续搅拌25～30min。

③切断水浴锅的电源，停止加热。

打开侧口的塞子，滴加6 mol·L-1 NaOH溶液至聚乙烯醇缩甲醛胶水的pH值为7左右。

（3）降温出料①切断搅拌器的电源，停止搅拌。

卸下马达上的玻璃搅拌棒和三口瓶，取出三口瓶（操作要小心，以防玻璃仪器破损）。

②用自来水流淋洗三口瓶外壁，使瓶内的胶水冷却至室温。

倾取出胶水，然后将仪器洗净。

2、产品粘度的测定将洁净、干燥的涂-4粘度计放置于固定架上，用水平调节螺丝调节涂-4粘度计固定架，使之处于水平状态（怎样确认？）。

关闭粘度计下部小孔，将冷至室温（20℃）的待测胶水倒入涂-4粘度计至满后，用玻棒沿水平方向抹去多余部分，打开下部小孔，同时按秒表计时，测定胶水由细流状转变为滴流状流出所需的时间，并作记录。

五、思考题1、如何提高PV A的耐水性？怎样用PV A合成聚乙烯醇缩甲醛胶水？2、进行本实验合成时，应控制哪些操作条件？为什么？3、什么在开启搅拌器前，一定要先确定搅拌器的安装位置是否适当？实验四EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1、学习配合滴定的原理和特点。

2、掌握标定EDTA的原理及方法。

3、掌握移液管和容量瓶等器皿的基本操作。

二、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1：1型配合物，故常用作配合滴定的标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、Bi、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

通常标定条件应尽可能与测定条件一致，以避免系统误差。

如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，则更为理想。

一般用纯金属锌作基准物质标定EDTA，选铬黑T作指示剂，NH3·H2O-NH4Cl作缓冲溶液，在pH≈10进行标定。

三、试剂与器材乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）、金属锌Zn（A.R）、铬黑T（1﹪）、六次甲基四胺（20﹪）、二甲酚橙（0.5﹪）、HCl (1：1)、NH3·H2O (1：1)、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）。

烧杯（150mL）、容量瓶（250 mL）、表面皿、25mL移液管、10mL量筒、250mL锥形瓶、500mL试剂瓶或聚乙烯塑料瓶、台称、分析天平。

四、实验方法1、0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制称取所需分析纯的乙二胺四乙酸二钠盐溶于200～300mL温水中，稀释至500mL，摇匀。

若有浑浊应过滤后使用，储存在聚乙烯塑料瓶中为佳。

2、标准锌溶液的配制准确称取纯锌若干于150mL烧杯中，滴加3mL 1：1 HCl ，盖上表面皿，放置至Zn全部溶解后，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、EDTA标准溶液浓度的标定准确吸取锌标准溶液或钙标准溶液25mL于锥形瓶中，滴加1：1氨水至开始出现白色沉淀，加10mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10），加水20mL，加铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。

根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度C EDTA。

平行做三次。

五、思考题1、EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同？2、配制锌标准溶液时应注意什么问题？3、试解释本实验中的几个现象。

（1）向锌标准溶液滴加氨水至开始出现白色沉淀。

（2）加入缓冲溶液后沉淀又消失。

（3）用铬黑T作指示剂，从EDTA标准溶液开始滴入至滴定终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。

4、配合滴定中为什么要加入缓冲溶液？实验五茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1、学习实样定性定量分析的预处理方法。

2、掌握鉴定茶叶中某些微量元素的方法。

3、掌握测定茶叶中钙、镁、铁含量的原理和方法。