学习几种定量测定方法
加热前质量 W1(容器) W2(容器+晶体) 5.402 g 7.613 g
加热后质量 W3(容器+无水硫酸铜) 6.820 g
4.97 (保留三位有效数字) 则可计算出x=_____ 误差:
实验值-理论值
理论值
-0.6% ×100%=________
误差分析
x=
操作
160×(W2-W3) 18×(W3-W1)
胆矾(CuSO4· 5H2O) 绿12H2O) 石膏(CaSO4· 2H2O) 芒硝(Na2SO4· 10H2O)
结晶水的失去
有些结晶水合物易风化,或受热到一定温度时,脱 去结晶水的一部分或全部
CuSO4· 5H2O
102℃
CuSO4· 3H2O
坩埚 泥三角 三脚架
坩埚钳
2.称量
准确称量坩埚质量W1,取约2 g已经研碎的硫 酸铜晶体,记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量(W2) A=W2-W1
3.加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架 上面的泥三角上,用酒精灯缓慢加热,同时用 玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体,直到蓝色硫酸铜 晶体完全变成白色粉末,且不再有水蒸气逸出。
什么是分析化学
表征和量测的化学 分析化学分类: 1、定性分析——确定物质各组分的种类 2、定量分析——确定物质各组分的含量 3、结构分析——确定物质各组分的结合方式 分析化学是以实验为基础的科学
定性分析举例
离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ 酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计 气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3
玻璃棒搅拌的作用是什么?
4、冷却称量 将坩埚放在干燥器 里冷却。 待坩埚在干燥器里 冷却后,将坩埚放在天 平上称量,记下坩埚和 无水硫酸铜的总质量W3
干燥器 变色硅胶(吸水性)
1、能否放在空气中自然冷却? 2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全?
5、恒重操作
把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热,然后放 在干燥器里冷却后再称量,记下质量,到 连续两次称量的质量差不超过0.001g为止。 B=W3-W1
定量测定常用仪器· 测质量
托盘天平 (精度0.1g)
电子天平 分析天平 (精度0.001g) (精度0.00001g)
粗略
精确
非常精确
定量测定常用仪器· 测体积
滴定管 量气管 量筒 (精度0.1mL) (精度0.01mL) (精度0.01mL)
粗略
精确
硫酸铜结晶水含量测定
结晶水合物
很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常 含有一定量的结晶水
为何要质量差不超过0.001g?
6、数据处理
x= =
160×(A-B) 18×B
160×(W2-W3) 18×(W3-W1)
流程总结
研磨 晶体 恒重操作
称量 坩埚
称量 坩埚+晶体
加热
冷却 称量
W1
W2
W3
数据 处理
在整个实验中, 至少需要加热____ 2 次, 称量____ 4 次
根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验,填 写下列空白: (1)从下列仪器中选出所需仪器 A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙 F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架 除上述仪器外,还需要的仪器是: 坩埚钳 玻璃棒 ; (2)某学生实验后得到以下数据:
H2
A、气体发生器 问题1、在使用之前,还需进行什么操作? B、储液瓶 检查装置气密性 C、液体量瓶 问题2、用针筒将稀硫酸(10mL,3mol/L)
注入A瓶,会对气体体积的测定产生什么影 响?
液体体积被计入气体体积
化学反应气体体积测定仪
A B C A B C
V气
△P
使用前
还应加入导管中的液体体积
H2、O2、N2、Cl2、He CO2、CO、NO、NO2、SO2 H2S、NH3、HCl
如何测定H2的物质的量
制备方法: Mg + 2H+ → Mg2+ + H2↑
Wg
m(Mg) n(H2)= M(Mg)
x mol
V(H2) Vm= ×M(Mg) m(Mg)
化学反应气体体积测定仪
使用方法: 取一定质量的镁带与稀硫 酸在A瓶中完全反应,产生的H2 把B瓶中的液体(品红溶液)通 过导管压入C瓶,读出液体数据 转换成氢气的体积。
V Vm= n
气体摩尔体积(L/mol)
气体体积(L) 气体物质的量(mol)
如何测定气体的体积
→
气体
针筒 气球 →
气体
以上两种测量方式存在什么问题?
→ 气体 量 筒 →
气体
量 筒
以上两种测量方式对气体有何要求?
选择合适的气体进行测量
选择标准 1、无毒无害 ——安全性 2、溶解性小 ——排水测气无干扰 3、分子量小 ——分子间作用力小,减小误差 4、简便易得 ——方便性 5、常温下稳定 ——正确性
113℃
CuSO4· H2 O
258℃
CuSO4
650℃
Cu2O
>1000℃
CuO
如何测定硫酸铜晶体中的结晶水 A g→ CuSO · 4 xH2O (A-B) g→
?
-xH2O
B g→ CuSO 4 160×(A-B) x= 18×B
操作流程
1.研磨 在研钵中 将硫酸铜晶体研碎
为什么要研碎?
加热灼烧装置
↓
↓
测定1mol气体体积
气体摩尔体积Vm
标准状况下,1mol任何理想气体所占的体 积都约为22.4升
0℃(273K),1.01×105Pa(1atm)
> 在常温常压下,1mol气体体积应该____22.4L
若要测定气体的摩尔体积,是否一定要制备出1mol气体? 可以通过测定哪些物理量进行计算?
水的质量
对W2-W3 影响
无水CuSO4的质量
对W3-W1 影响 对x影响
加热前称量坩埚时未完全干燥
晶体试样受潮 加热温度过低固体未完全变白 加热时晶体溅出坩埚 加热温度过高,固体部分变为黑色 加热后坩埚未放在干燥器中冷却
↑ ↑
↓
↓ ↓ ↓ ↑ 无 ↓
↑ ↑ ↓ ↑ ↑ ↓ ↓ 无 ↓
晶体中混有受热不分解的杂质 坩埚中有受热不分解的杂质 样品硫酸铜晶体已有部分失水 两次称量差值大于0.001g
使用后
问题3、C瓶中的液体体积是否就是H2体积? 问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下?
压强大于大气压,体积偏小