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5. 清洗
清洗后，将膨胀节、塑料套
、密封垫置于90℃以下烘箱内 烘1.5～2小时
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6. 安全注Βιβλιοθήκη 事项6.1 仪器安全 供电不正常的条件下禁止开启仪器 仪器工作时人不能离开，尤其是高压状态一旦出现异常应立即取 消操作
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6.2 汞安全 保持室内温度低于25℃且处于良好的通风状态 操作时要穿工作服并配戴口罩及乳胶手套 出现汞渗漏应立即清理并洒硫磺覆盖 废汞及被汞污染的样品应用水密封
一、孔结构测定方法：
气体吸附法，用于测定直径60nm以下的小孔，范围较窄； 光学显微镜法，用于测定直径10～20μm的大孔，具有可直接 观察到孔隙形状的优越性，仪器操简单； 小角度X射线散射法（SAXS），用于测定直径2～10nm的孔, 样品可为薄片状，在研究混凝土界面过渡区的孔结构有独到 之处； 压汞法，可以测出较宽范围的孔径分布，如AutoporeⅢ9420 型压汞仪，测试孔径范围3nm～360μm。
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3. 高压操作
3.1 安装膨胀节
注意：两个高压头 内必须皆有样品。
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3.2 高压微机操作
选高压头内样品文件；
输入“膨胀节+样品+汞”重量 ；
旋紧高压头有机玻璃腔 ； 点击OK，开始高压测试。
注意：高压测试时
人不得离开，以防
意外。
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4. 数据导出
Export→F8→文件夹。
分为块体与粉末 2大类，容量有3cc、 5cc与15cc三种，依据 样品选择。
粉末
块体
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2.2 称量样品
净浆28d大膨胀节可称重2.6g左右，小膨胀节可称重1.6g左右； 样品孔隙率大则降低样品重量，孔隙率小则需大样品重量； 原则：最终测试完毕后，“毛细孔使用率”参数应在25%～90%， 则测试结果较为可靠。
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2.3 装样并密封膨胀节
注意：密封头、密封垫、 膨胀节有单一匹配，不得 相互混淆。
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2.4 安装膨胀节
注意：膨胀节的杆部易折，特别 在套上有机套环插入时。
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2.6 低压完成
低压完成后，取出膨胀节、去除有机套环，观察膨胀节杆 部是否充满水银 ；
重新称取重量（膨胀节+样品+汞 ）。
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压汞仪的误差来源 1、基本假定造成的误差 （不可消除）孔的特殊性（非圆柱状）闭 孔的存在（与汞不连通） 2、样品自身造成的误差样品比较脆，易压塌等表面粗糙、与样品 管间歇小
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三、仪器操作Autopore III 9420
样品制备 低压操作 高压操作 数据导出 清洗 安全注意事项
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表面积
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压汞仪工作原理图（高压站）
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二、压汞实验的必要条件
• 样品管(膨胀计) • 真空/填充装置,用于从样品管和样品的孔中去除空气并将汞转移进样品管. • 压力发生器. • 能容纳样品管的高压仓(高压腔). • 测量电路:监测汞体积的改变, 它是所用压力值的函数 • 液压油:传导发生器产生的压力至样品管.
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压汞法和氮吸附法的对比
压汞法不仅可测得大孔的比表面积，而且还可以测样品的孔隙率及 孔径分布情况，操作简单、迅速；而氮吸附法可给出中微孔的比表面积及孔 径分布，但仪器的平衡时间较长，测试时间较长（>5h)
Poremaster33理论上测定的孔径为6． 4nm～426um， 实际上，对纳 米级孔的测定是不准确的，因为在高压下，许多都会变形甚至压塌，致使结 果偏离理论值。与压汞法相反，氮吸附法可测中微孔，而对大孔的测定会产 生较大的误差。与汞能形成汞齐的材料不能用压汞法分析。如金、银、钾、 钠、锌等），溶解以后便组成了汞和这些金属的合金。
参考文献：田英姿,田克复.用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表 面积.华南理工大学造纸和环境工程学院
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压汞法简介
压汞仪，其基本原理是压汞法。汞是液态金属，它不仅具有导电 性能，而且水银对固体表面具有不可润湿性，只有在压力的作用下，水银 才能挤入多孔材料的孔隙中，孔径越小，所需要的压力就越大。孔径r与压 力P成反比。测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关。正 因为这些特性，在压汞过程中，随着压力的升高，汞被压至样品的孔隙中， 所产生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理，模拟出相关图谱， 从而计算出孔隙率及比表面积数据。
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四、实验结果综述
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三段式进汞曲线
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• 大孔在低压填充, 小孔在高压填充 • 颗粒间的空隙也在低压填充并能干扰数据判读 • 松散的粉末在增压的影响下能被压紧 迟滞现象 •注汞曲线不能顺原路返回(排汞曲线位于注汞曲线上方) •注汞和排汞之间的θ的改变能解释迟滞现象 •一些汞会残留在孔中 滞留现象 •滞留现象: 汞遗留在孔中. • 在第一次循环之后, 滞留现象终止. •具有复杂网状结构的孔会产生这样的滞留
1. 样品制备
去除样品表面，敲为尺寸均匀的数mm的小块，浸入无水乙醇中，在短时 间内进行测试。
测试前将样品在90℃以下烘箱内烘4～5小时以上，如有真空加热干燥箱 则更佳。同一批实验样品应保持同一烘干时间，以有可比性。
备注：烘干时间不固定，需要不断探索。
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2. 低压操作
2.1 选择膨胀节