江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
对e=0.1mg分析天平，C=|m-M|应≤0.0003g。
5.1.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是《JJG 98-1990 非自动天平》、《JJG 99-2006 砝码》检定规程。
5.2 pH计期间核查方法5.2.1 适用范围适用于本实验室内部的PHCZ-3型酸度计的期间核查。
5.2.2 核查方法PHCZ-3型酸度计具有自校功能，根据仪器设备使用说明书，按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值的标准溶液，或使用一组有证国家二级pH标准溶液对pH计进行校准，能完成校准，则合格。
5.2.3 参考依据以上评定仪器性能的依据是《JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计》检定规程。
5.3 离子色谱仪期间核查方法5.3.1 适用范围适用于本实验室内部的DIONEX ICS-900离子色谱仪的期间核查。
5.3.2 核查方法根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作，按《JJG 823-1993 离子色谱仪》检定规程对仪器进行基线稳定性、最小检出浓度、线性范围和线性相关系数的检测，能达到其指标要求，则合格。
5.3.3 参考依据以上评定仪器性能的依据是《JJG 823-1993 离子色谱仪》检定规程。
5.4 分光光度计期间核查方法5.4.1适用范围适用于本实验室内部的UV1100（紫外）等可见分光光度计的期间核查。
5.4.2核查方法分光光度计采用多台比对核查，检查各台仪器间示值重复性。
仪器经开机预热后，按《GB 5750 水质六价铬的测定》用各台仪器测定系列标准溶液的吸光度（10mm比色皿），得到其标准曲线的斜率b，求出其相对标准偏差（RSD）。
RSD =s/b-×100％式中：s—各台仪器测量得到标准曲线的斜率的标准偏差；b-—各台仪器测量得到标准曲线的斜率的算术平均值。
RSD应不大于5％。
5.5 原子荧光光度计期间核方法5.5.1 适用范围适用于本实验室内部的普析PF6-2等原子荧光光度计的期间核查。
5.5.2 核查方法检查相对标准偏差。
将仪器各参数调整至最佳状态，按照仪器操作方法和规定的操作方法，对质量浓度为As 20.0 ng/ml标准溶液连续进行7次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）。
RSD =s/c-×100％式中：s—7次测量的标准偏差；c-—7次测量数值的算术平均值。
RSD应不大于5％。
（工作曲线相关系数应≥0.995）。
5.5.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是《JJG 939-1998 非色散原子荧光光度计》检定规程。
5.6 原子吸收分光光度计期间核查方法5.6.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AA-7000等原子吸收分光光度计的期间核查。
5.6.2 核查方法火焰原子化法检查代表元素铜（324.7nm）的检出限和精密度，石墨炉原子化法检查代表元素镉（228.2nm）的检出限和精密度。
5.6.2.1火焰原子化法测铜的检出限（C L(K=3)）检定A.将仪器各参数调整至最佳状态，按照GB 5750和原子吸收分光光度计操作方法，对每个铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立标准曲线（工作曲线相关系数应≥0.999），得到仪器测定铜的灵敏度（S）S=dA/dC [A/(ug.mL-1)]B.使用上述标准曲线，对0.1mg/l铜溶液（规定检出限0.02mg/l×5）进行至少11次吸光度测量，记录吸光度（或直读浓度），并求出其标准偏差s A（或s c）。
C.按下式计算铜的检出限：C L(K=3)=3s A/S≈3s c（ug/mL）应不大于0.02mg/l。
5.6.2.2 火焰原子化法测铜的精密度检定使用5.6.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，使吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。
RSD =s/c-×100％式中：s—7次测量的标准偏差；c-—7次测量数值的算术平均值。
其数值应不大于1.5％。
5.6.2.1石墨炉原子化法测镉的检出限（C L(K=3)）检定D.将仪器各参数调整至最佳状态，按照GB 5750和原子吸收分光光度计操作方法，对每个镉标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，建立标准曲线（工作曲线相关系数应≥0.995），得到仪器测定镉的灵敏度（S）S=dA/dC [A/(ug.L-1)]E.使用上述标准曲线，对0.5ug/l铜溶液进行至少11次吸光度测量，记录吸光度（或直读浓度），并求出其标准偏差s A（或s c）。
F.按下式计算镉的检出限：C L(K=3)=3s A/S≈3s c应不大于4pg。
5.6.2.2 石墨炉原子化法测镉的精密度检定使用5.6.2.1相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，使吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测镉的精密度。
RSD =s/c-×100％式中：s—7次测量的标准偏差；c-—7次测量数值的算术平均值。
其数值应不大于5％。
5.6.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计》检定规程。
5.7 气象色谱仪期间核查方法5.7.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津GC-2010等气相色谱仪的期间核查。
5.7.2 核查方法根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作，按JJG700-90《气相色谱仪》检定规程对仪器进行基线噪声、基线漂移（30min），检测限、定量重复性的检测，能达到其指标要求，则合格。
5.7.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是JJG700-90《气相色谱仪》检定规程。
5.8 液相色谱仪期间核查方法5.8.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津LC-20A液相色谱仪的期间核查。
5.8.2 核查方法根据仪器设备使用说明书及作业指导书开机操作，按JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程对仪器进行基线噪声、基线漂移（30min），最小检测浓度、定性测量重复性、定量测量重复性的检测，能达到其指标要求，则合格。
5.8.3 评定依据以上评定仪器性能的依据是JJG705-2002《液相色谱仪》检定规程。
5.9 标准物质期间核查方法5.9.1 适用范围适用于本实验室内部的各种效期内标准物质的期间核查。
5.9.2 核查方法运用一级标准物质作为标准物质，配制工作曲线，测定二级标准物质中物质（元素）的含量。
5.9.3 结果判定测定值与标准物质的证书标示值相比较，如果在标准物质证书标示的不确定度范围内，则表明该标准物质稳定且未受污染可以继续使用。
若超过在证书标示的不确定度范围内，则表明该标准物质发生改变（可能受污染等），不能继续使用。
6 补充说明以上仪器期间核查方法均可采用对有证标准样品（包括上级考核单位盲样）进行浓度检测，能达到其指标要求，则判为合格。
7 期间核查的记录期间核查采用专门的记录，并需附有详细的测试数据报告。
8 期间核查结果处理对仪器设备核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知中心质管科，由质管科组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
9.支持性文件9.1《设施和环境条件》MJQM-259.2《设备管理程序》MJCX-2510.记录格式10.1《仪器设备维护记录》JL-6610.2《仪器设备使用期间核查记录》JL-6710.3《仪器设备维修记录》JL-6910.4《仪器设备脱离直接控制返回后检查记录》JL-70 10.5《仪器设备使用记录》JL-08。