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ICS阳离子色谱操作规程

ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护
一、开机
1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。

2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设
定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。

3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。

二、准备工作
1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始
排气泡。

打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。

再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。

(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。


2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至
正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。

在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA(仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。

点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。

三、测量设置
1.进入【数据】窗口。

菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模
板、视图设置,创建序列。

若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。

设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。

进样量默认为25μL。

标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。

2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就
绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。

也可以在当前页面设置【启动时间】。

四、数据处理
1.任意打开一个标准样品的谱图(双击缩略图),进入【数据处理】的【校准和
处理方法】,点击【检测】→【运行Cobra向导】,鼠标左键拖动矩形窗口,选择积分区域,下一步→Cobra平滑宽度,通过峰宽去掉杂质峰,使其不参与计算,可以通过单击色谱图上的峰,或者手动输入峰宽,下一步→通过最小峰面积去掉杂质峰,使其不参与计算,可以通过单击色谱图上的峰,或者手动输入峰面积,点击下一步→完成。

点击左侧处理方法中的保存按钮。

2.继续点击【组分表】→【运行组分表向导】,直接点击下一步→完成。

设置标
样中对应组分的名称,输入标准曲线各组分的浓度级别及单位,点击左侧处理方法中的保存按钮。

3.点击结果、校准图,选中组分,生成标准曲线,查看结果,保存视图设置。

若积分不正确,可使用手动积分,重新进行积分并分别保存。

4.导出数据。

进入报告设计器,点击左上角的变色龙图标→导出→选择目标路
径-父文件夹,选择导出格式。

五、关机。

依次关抑制器开关、关泵的开关,关N2总阀,关软件,仪器的电源
开关,关机。

六、整理工具,清洁桌面,清洗试样管。

仪器维护要求:
1.操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常定期维护和保养,并填好
使用记录。

仪器需要室温25-30℃(冬季要开空调,保证室内恒温干燥)。

2.本机用水和溶液配制应使用超纯水(电导率小于0.5),进样前用0.45μm孔径微
膜过滤器过滤,试样需经过预处理柱除去有机物和重金属离子(除第一、二主族的金属元素)再测。

甲基磺酸淋洗液至少1个月换一次。

3.本机的分析柱为IonPac CS12A柱,主要用于分析轻金属离子,包括Li+、Na+、
NH4+、K+、Mg2+、Ca2+。

4.离子的检出范围:0.1-100mg/L,离子的出峰顺序见仪器的出厂报告Quality
Assurance Report.
5.仪器不经常使用时,每周至少开一次机器,走一次基线,保证抑制器(对仪器很
重要,一定要维护好)和柱子为润湿状态。

若仪器超过一周以上未开机使用,需要活化抑制器。

小心将抑制器拆下,用1mL注射器注水清洗10次。

out口进水,in口出水。

先洗有标签的一面橙色接口,将白色接头接上,注超纯水,清洗10次。

再将清洗接头接在小侧面黄色孔,注水清洗10次。

(即分别从抑制器的Regen in和Eluent out两个孔注入10ml以上的超纯水。


6.请不要将文档资料放在电脑桌面,测量结果请放在软件默认存放路径,导出结果
时注意选择父文件路径。

7.用完后的样品管和塞子,分开放在两个烧杯中加去离子水超声清洗2-3次;再用
纯水超声清洗3次,鼓风干燥箱干燥备用。

禁止用有机溶剂清洗,可以用稀碱液清洗。

8.遇到仪器故障,先关闭抑制器,查阅操作记录的相关情况,若实在无法解决,再
联系工程师。

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