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离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程
一、开机
1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。

2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。

3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。

4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变
灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。

二、平衡、运行样品
5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度);
注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。

电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。

6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。

7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使
用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。

程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。

8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。

9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。

10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。

1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方,
“综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”,
2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”
“确定”,
“确定”,
分别输入“峰名称”,“窗口”下输入值为“保留时间*0.5”,“校准类型”双击Lin将强制函数过零点的勾去掉使用“Loff”,点“样品量表”,在表格区点右键,选“列”下“编辑样品量列”,
第一行下拉选“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,输入各个样品每个峰的浓度,“保存”。

点快捷栏内的“积分”看结果,“打印机布局”打印报告。

三、关机
10、关机前的工作
阴离子:如果样品很复杂(如食品类样品),先用高浓度氢氧化钾(40-50mM氢氧化钾)清洗系统10-20分钟,然后在调到正常浓度(平时做样的浓度)清洗10-20分钟;如果是单纯的水样可以用正常的淋洗液浓度冲洗系统20分钟即可。

阳离子:用正常淋洗液条件冲洗系统20分钟;
12、关机
阴阳离子:先将抑制器电流CR-TC 及EGC关掉,然后再将泵逐步降为0(这里顺序勿反,先管抑制器和CR-TC等的电流再关泵的流速);
接着,断开AS、DC、EG、DP、VWD的连接。

关闭各设备的电源。

四、注意事项
1、更换淋洗液后要打开PRIME阀排气泡,排完气后不要将阀拧的过紧;
2、自动进样器和淋洗液A瓶的水要每周更换一次,以防止水中长菌污染系统;更换完自动进样器的水后要排注射器的气泡。

3、不使用的柱子的封存方法
用正常的淋洗液条件冲洗系统1个小时,然后将柱子卸下用死堵头封死。

4、样品不要过载;样品要过滤。

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