淀粉检验操作规程
1 目的：建立淀粉检验操作规程。

2 适用范围：适用于淀粉的检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1228。

4.2 质量指标：见《淀粉质量标准》。

4.3 仪器与用具：显微镜、偏光显微镜、p H计、电热恒温干燥箱、高温箱形电阻炉、具塞锥形瓶、具塞离心管、碘量瓶、电子天平。

4.4 试药与试液：碘试液、稀盐酸、过硫酸胺、标准铁溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.005mol/L）、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠（0.002/mol/L）、甘油、醋酸。

4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

4.5.2 鉴别
4.5.2.1 物理反应：取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。

4.5.2.2 化学反应：取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

4.5.2.3 显微鉴别：取本品，用甘油醋酸试液装置，在显微镜下观察。

玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5-30µm；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。

木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5-35µm，旁边
有一凹处，脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。

不得有其他品种的淀粉颗粒。

4.5.2.4显微鉴别：取本品，在偏光显微镜下观察。

玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

4.5.3 检查
4.5.3.1 酸度：取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即按《p H值测定操作规程》检验，pH值应为4.5-7.0。

4.5.3.2 干燥失重：取本品，按《干燥失重测定操作规程》在105℃干燥5小时，减失的重量，玉薯黍淀粉不得过14.0%，木薯淀粉不得过15.0%。

4.5.3.3 灰分：取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，
精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%。

4.5.3.4 铁盐：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸胺50mg，用水稀释成35ml后，按《铁盐检查操作规程》检验，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.002%）。

4.5.3.5 二氧化硫：取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml （0.004%）。

4.5.3.6 氧化物质：取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取上清液30.0ml，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml 与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34µg的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。

4.5.4 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验，应符合规定。

4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。

淀粉批检验记录见附件1。