1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至 1 000MI，摇匀。
表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]八mol/L) 氢氧化钠溶液的体积V/mL 1 540.5 270.1 5.41.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]mol/L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------（ V1-V2）M式中 :m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人 1 000 mL水中，冷却，摇匀。
表3硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）硫酸体积V/mL1 300.5 150.1 32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。
同时做空白试验。
表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]/（mol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.90.5 0.950.1 0.2硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c（1/2H2SO4）= -------------（ V1-V2）M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取 1.649g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
4、0.01mol/l氯化钠标准溶液 (即PNa2标液):准确称取0.5845g于550±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。
5、0.0141mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于0.5mg氯离子,T=0.5）：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。
（分子量：169.87）6、0.0282mol/L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 4.7904g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。
（分子量：169.87）标定硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml 蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。
计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：10×1T = ——————c-b式中 b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；10——氯化钠标准溶液的体积，ml；1——氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。
最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。
7、配制0.1mol/L硝酸银溶液称取17g 硝酸银溶于 1000mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。
2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂氯化钠 0.12～0.159，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。
平行测定3次。
注意事项1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。
2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。
3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。
五、结果计算硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算：m(氯化钠)c(硝酸银)= -----------------------------M(氯化钠 )V(硝酸银)式中: c(硝酸银): 硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/mL;m: 称取基准试剂氯化钠的质量,g;M:氯化钠的摩尔质量,58.44g/mol;V: 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾 1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。
磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。
9、0.02mol/l EDTA标准溶液：准确称取于105℃烘2小时后冷却的基准试剂EDTA 7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。
（分子量：372.24）常用试剂配置1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml 摇匀，密闭2、0.5%铬黑T指示剂2.1液态铬黑T的配制方法：称取0.5g铬黑T，与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml 95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。
2.2固态铬黑T的配制方法：称取 1.0g铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。
每次使用量为0.01g。
3、0.5%酸性铬蓝K称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。
4、0.1%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙，水溶解后稀释至100ml。
5、1%酚酞指示剂称取1g酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以0.05mol/l NaOH中和至稳定的微红色。
6、甲基红—亚甲基蓝混合指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。
7、10%铬酸钾指示剂称取100g铬酸钾，水溶解后稀释至1000ml。
8、PNa表：⑴、PNa2标准溶液（10-2mol/L） : 精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。
⑵、PNa4标准溶液（10-4mol/ L）相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。
⑶、PNa5标准溶液（10-5mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。
⑷、0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。
9、钼酸铵-硫酸混合溶液：将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。
称取20g钼酸铵，研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。
10、1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。
11、5% 钼酸铵准确称取5g钼酸铵，先用少量水溶解，然后移入100ml的容量瓶中，逐渐加水至100ml刻度线，混匀即可。
如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。
12、1,2,4酸还原剂称取1.5 g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时可过滤后使用。
贮存于塑料容器中。
13、10% H2C2O4称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。
贮存于塑料容器中。
常用药剂和标准溶液的配制1、 1mol/l的氯化钾标准溶液:准确称取在105℃干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.5513g，用新制除盐水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
2、 PH=4.00的标准缓冲溶液：准确称取预先在115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。
3、 PH=6.86的标准缓冲溶液：准确称取经115℃±5℃干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸二氢钠 3.35g溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml。
4、 PH=9.20的标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂 3.81g，溶液少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。
在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳的影响。
5、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。
6、甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。