用于能显示基线噪音的分析方法
（仪器分析方法），是把已知低浓度
试样测出的信号与空白样品测出的信
号进行比较，算出能被可靠地检测出
的最低浓度或量。一般以信噪比（S/N）
3∶1或2∶1时的相应浓度或注入仪器
的量确定检测限。
（1）空白值＝0时；①测定背景10次以 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
上，求出标准差σb。②将σb乘以三倍； ③在工作曲线上求出3σb相对应的浓度 Xb；即为方法的检出值； （2）空白值不等于0；①测定背景10次
剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶
出量等的测试方法。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
四、验证内容
验证内容有：准确度、精密度 （重复性、中间精密度和重现性）、 专属性、检测限、定量限、线性、范 围和耐用性
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
（一） 准确度（accuracy）
准确度是指用该方法测定的结果与真 实值或参考值接近的程度，用百分回收率 表示。
2. 中间精密度 同一实验室， 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 不同时间由不同分析人员用不同设 备所得结果的精密度。
3. 重现性(reproducibility)不 同实验室，不同分析人员测定结果 的精密度。
数据要求：需报告RD，RSD和可 信限。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
（三）检测限（limit of detection，
测定回收率R（recovery）的具体方法 可采用“回收试验法”和“加样回收试验 法”。
回收试验
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
空白+已知量A的对照品
（或标准品）测定，测定值为M
回收 R率 M空 白 10% 0 A
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
加样回收试验 已准确测定药物含量 P的真实样品+已知量A的对照品（或 标准品）测定，测定值为M
料仅供参考,不当之处，请联系改正。
标准（偏）差（SD或S）
S
xi x2
n 1
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
相对标准（偏）差（RSD），也称 变异系数（CV）
RSD S 100% x
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
1. 重复性(repeatability):在 相同条件下，由同一个分析人员测定 所得结果的精密度；在规定的范围内， 至少用9次测定结果评价，如制备三 个不同浓度样品各测三次或把被测物 浓度当作100%，至少测6次进行评价。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
制剂可用含己知量被测物的各组 分混合物进行测定，即采用在空白辅 料中加入原料药对照品的方法。
如不能得到制剂的全部组分，可 向制剂中加入已知量的被测物进行测 定，或与另一个已建立准确度的方法 比较结果。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
中药分析的准确度一般用加样回 收试验衡量。中药回收率一般要求在 95～105%范围内，有些方法操作步骤 繁多时，可要求在90～110%范围内。 RSD一般在2%以内。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
常用信噪比法确定定量限，一般 以信噪比（S/N）为10∶1时相应的浓 度或注入仪器的量进行确定，也可按 1984年国际纯粹和应用化学联合会 (IVPAC)规定：用仪器所测空白背景响 应标准差（SD）的10倍为估计值，再 经试验确定方法的实际测定下限。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
LOD）
检测限系指试样在确定的实验 条件下，被测物能被检测出的最低 浓度或含量。
是限度检验效能指标，无需定 量测定，只要指出高于或低于该规 定浓度即可。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
1．非仪器分析目视法 用已知浓度的被测物，试验出能
被可靠地检测出的最低浓度或量。
2．信噪比法
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
二、用途
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
（一）药品质量标准起草时，分析方法 需经验证。
（二）药物生产方法变更、制剂的组分 变更、原分析方法进行修订时，分析方 法需经验证。
三、需验证的分析项目 资料仅供参考,不当之处，请联系改正。 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
2．杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量
杂质进行测定。如果不能得到杂质或 降解产物，可用本法测定结果与另一 成熟的方法进行比较。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
（二）精密度（precision） 精 密度是指在规定条件下，同一个均匀 样品，经多次取样测定所得结果之间
RMP100% A
数据要求
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
规定的范围内，至少用9次测定结 果评价，如制备高、中、低三个不同 浓度样品各测三次。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
1. 含量测定方法的准确度
原料药可用已知纯度的对照品或 样品进行测定，或用本法所得结果与 已建立准确度的另一方法测定的结果 进行比较。
以上，求出标准差σb ；②将σb 乘以 三倍；③在工作曲线上求出3 σb 相对 应的浓度Xb ；④将求得的对应浓度值 加上空白值即得该方法的检出限。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
（四）定量限（1imit of quantitation，LOQ）
指样品中被测物能被定量测定的 最低量，结果应具有一定准确度和精 密度要求。
的接近程度。用偏差（d）、标准偏差 (SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数， CV）表示。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
偏差（d）：测量值与平均值之差
dxi x
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
相对偏差＝
A 平 平均 均 1 值 值 000 0A A -B B10000
允许差：容量分析（中和法、非水滴定 法、银量法、络合滴定法、重氮化法、 氧化还原法）≤0.3%；重量法≤ 0.5%； 氧瓶燃烧法≤ 0.5%；仪器分析≤ 3%、 凯氏定氮法≤ 1%
仪器分析：通过测定一组空的 样品的背景信号后计算标准差S。以 1OS来估算定量限度。（以定量限度 制备的样品来验证）
非仪器分析：通过分析己知被测 物浓度的样品并确定一个样品中被 测物可被准确和精密测定出的最低 浓度（量）。