ISO17025：2005(5.4.2)…..在进 行检测和校准之前，实验室应 确认能够正确操作这些标准方 法。如果标准方法发生了变化， 应重新进行确认
二、分析方法验证
• 1、分析方法验证的目的
• 证明采用的方法适合于相应的检测要求
• 2、什么时候分析方法验证
• • • •
采用新的检验方法； 检验方法需变更的； 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； 法规规定的其他需要验证的检验方法。
三部提的是 验证
一、法规要求
• 《检验检测机构资质认定评审准则》 • 4.5.17.3 检验检测机构为其需要，自己制定检验检测方法的过程 应有计划性，并应指定资深的、有资格的人员进行。提出的计划 应随着制定方法工作的推进予以更新，并确保有关人员之间能有 效沟通。当使用非标准方法时，应遵守与客户达成的协议，且应 包括对客户要求的清晰说明及检验检测的目的，所制定的非标准 方法在使用前应经确认。
工艺变更、制 剂组分变更， 原分析方法进 行修订
二、分析方法验证
鉴别试验
清洁验证中 目标物残留 的测定方法
限度或定量 检查
3、分析 方法验证 的项目
药品溶出度、 释放度检查 中，其溶出 量等的测定 方法 原料药或制 剂中的有效 成分含量测 定 制剂中其他 成分（如防 腐剂，中药 中其他残留、 添加剂等）
• 0. 1 %
• 0 . 0 1 % • l0μg/g (ppm)
90 〜108
85 〜110 80 〜115
• 1 μg/g
• l0 μg/Kg (ppb)
75 〜120
70 〜125
一、法规要求
《美国药典》 （USP）32版＜ 1225＞分析方法验 证，＜1226＞分析 方法确认
• 《中国药典》2015年版 • 一部凡例，检验方法和限度，三十五条 • 二部凡例，检验方法和限度，二十三条 • 三部凡例，检验方法和限度，二十一条 • 四部凡例，检验方法和限度，二十三条
• 采用本版药典规定的方法进行检验时应对方法的适用性进行确认 （验证）。
二、分析方法验证
• 4、分析方法验证的指标
精密度（重复 性、中间精密 度、重现性
准确度
范
定量限
二、分析方法验证
准确度：采 用该方法测 定的结果与 真实值或参 考值接近的 程度。一般 用回收率表 示，准确度 影子规定的 范围内。
化学药含量测定方法的准确度 所建立的方法测定的结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较 化学药杂质定量测定的准确度 向原料或制剂处方量空白中加入已知量的杂质进行测定 中药化学成分测定方法的准确度 对照品加样回收率测定，即向已知被测成分含量的供试品种精密加入一定量的被测成分对照品测定。 校正因子的准确度 仅对色谱法而言，采用对照品和待测物的标准曲线斜率进行比较；如采用紫外检测器是，可采用对照品 和待测物的在规定波长的吸收系数比值进行比较
数据要求 在规定范围，去同一浓度（100%）的供试品，用至少6份样品的结果进行比较； 或者设计3种不同浓度，每种浓度测3份供试品，用9份样品测定结果进行评价。
二、分析方法验证
• 表 样品中待测定成分含量和回收率限度
2
• 待测定成分含量 • 100% • 1 0 % • 1 %
回收率限度（％) 98 〜101 95 〜102 92 〜105
药品质量标准分析方法验 证与确认
亮菌甲素注射液事件
三聚氰胺事件
分析方法验证
分析方法确认
准确可靠地检 验监测结果
一、法规要求
人用药品注册技术 要求国际协调会 （ICH）Q2（R1） 分析方法验证
• 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》 • 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合 以下要求： （二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检 验方法； 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。 （三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法 进行确认，以确保检验数据准确、可靠；