碳化硅纳米线的合成方法,它涉及一种碳化硅纳米线的合成方法。
本技术是为了解决现有制备碳化硅纳米线的方法原材料浪费严重、成本高、结构不均匀、长径比低的技术问题。
本方法如下:将处理后的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方,将坩埚放于真空高温炉中在升温,保温,降温,即得。
该方法在生长SiC纳米线的同时,在模具内部生成SiC纳米颗粒,这样可以极大的提高原料利用率从而降低了成本,同时合成了链珠状的SiC纳米线,特殊的链珠状结构使其在复合材料、场致发射体、光催化剂、储氢及疏水表面具有更大的应用潜力。
链珠状纳米线的生成同时伴有超长超直的SiC纳米线的生成。
产品结构均匀。
本技术属于纳米线的制备领域。
权利要求书1.碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于所述碳化硅纳米线的合成方法按照以下步骤进行:一、称取硅树脂和金属催化剂,将硅树脂放入坩埚内;二、将金属催化剂用无水乙醇溶解,催化剂浓度为0.01-0.2mol/L,得到金属盐溶液;三、生长基底用蒸馏水、乙醇分别清洗,真空烘干,烘干的生长基底放于金属盐溶液中,在20℃真空的条件下浸渍30min-2h,然后将浸渍后的生长基底在60℃-80℃真空的条件下烘干;四、将经过步骤三处理的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方,将坩埚放于真空高温炉中在升温速率为1-10℃/min、氩气保护的条件下,升温至1300-1700℃,保温1-5h,降温,降温速率设置两小时降到1000℃,之后自然冷却至室温,即得碳化硅纳米线。
2.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤一所述硅树脂为聚甲基硅倍半氧烷、甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、自干型有机硅树脂、高温型有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、自干型环保有机硅树脂、环保型有机硅树脂、不粘涂MQ料有机硅树脂、高光有机硅树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、云母粘接硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂、耐溶剂型有机硅树脂、有机硅树脂胶粘剂、耐高温甲基硅树脂、甲基MQ 硅树脂或乙烯基MQ硅树脂。
3.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤一所述金属催化剂为Fe(CO)5、Fe2(CO)9、Fe(C5H5)、Fe3O4、FeCl2、FeCl2·6H2O、FeCl3、FeCl3·6H2O、Fe(NO)2、Fe(NO)3、Fe2O3、NiCl2、NiBr2、NiI2、NiO、Ni(OH)2、(C2H5)2Ni、Ni(CO)4、Ni(NO3)2、CuCl2、Cu(NO3)2、C22H14CuO4、Cu2O、Mn(NO3)2、(C17H35COO)2Mn、PdCl2、Y2O3、DyCl3、CoC2O4、CoCO3、CoO、CoCl2、Co(OH)2、Co(NH3)6、Co(CN)6、Co(SCN)4、Co(CO)4、Co(NO3)2。
4.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤一所述坩埚为刚玉坩埚、石墨坩埚、石英坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、铂坩埚、钼坩埚或碳化硅坩埚;步骤三所述生长基底为石墨毡、碳纤维、碳布、SiC纤维布、SiC单晶片、石墨片、SiO2纤维、硅酸铝纤维、玻璃纤维、莫来石片、氧化铝纤维、氧化锆纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、Si纳米线或Al2O3。
5.根据权利要求1所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤四中将坩埚放于真空高温炉中,在氩气流速为0.2ml/min的条件下升温,其中达到600℃以前升温速率为3℃/min,达到600℃之后以5℃/min升到1400℃,然后再以1℃/min的升温速率升到1550℃,在1550℃保温3h,然后开始降温,降温速率设置两小时降到1000℃,之后自然冷却至室温。
6.碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于所述碳化硅纳米线的合成方法按照以下步骤进行:一、称取硅树脂和金属催化剂,混合,得混合物,其中金属催化剂在混合物中质量分数为1-10%,将混合物放入坩埚内;二、生长基底用蒸馏水、乙醇分别清洗,在20-60℃的条件下真空烘干,烘干的生长基底放于坩埚中的混合物上,然后将坩埚放于真空高温炉中在升温速率为1-10℃/min、氩气保护的条件下,升温至1300-1700℃,保温1-5h,降温,降温速率设置两小时降到1000℃,之后自然冷却至室温,即得碳化硅纳米线。
7.根据权利要求6所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤一所述硅树脂为聚甲基硅倍半氧烷、甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、自干型有机硅树脂、高温型有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、自干型环保有机硅树脂、环保型有机硅树脂、不粘涂MQ料有机硅树脂、高光有机硅树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、云母粘接硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂、耐溶剂型有机硅树脂、有机硅树脂胶粘剂、耐高温甲基硅树脂、甲基MQ 硅树脂或乙烯基MQ硅树脂;步骤一所述金属催化剂为Fe(CO)5、Fe2(CO)9、Fe(C5H5)、Fe3O4、FeCl2、FeCl2·6H2O、FeCl3、FeCl3·6H2O、Fe(NO)2、Fe(NO)3、Fe2O3、NiCl2、NiBr2、NiI2、NiO、Ni(OH)2、(C2H5)2Ni、Ni(CO)4、Ni(NO3)2、CuCl2、Cu(NO3)2、C22H14CuO4、Cu2 O、Mn(NO3)2、(C17H35COO)2Mn、PdCl2、Y2O3、DyCl3、CoC2O4、CoCO3、CoO、CoCl2、Co(OH)2、Co(NH3)6、Co(CN)6、Co(SCN)4、Co(CO)4、Co(NO3)2;步骤一所述坩埚为刚玉坩埚、石墨坩埚、石英坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、铂坩埚、钼坩埚或碳化硅坩埚;步骤二所述生长基底为石墨毡、碳纤维、碳布、SiC纤维布、SiC单晶片、石墨片、SiO2纤维、硅酸铝纤维、玻璃纤维、莫来石片、氧化铝纤维、氧化锆纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、Si纳米线或Al2O3。
8.根据权利要求6所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤二中将坩埚放于真空高温炉中,在氩气流速为0.2ml/min的条件下升温,其中达到600℃以前升温速率为3℃/min,达到600℃之后以5℃/min升到1000℃,并在1000℃保持15min,然后再以3℃/min的升温速率升到1650℃,在1650℃保温3h,然后开始降温,降温速率设置两小时降到1000℃,之后自然冷却至室温。
9.根据权利要求16所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤二中将坩埚放于真空高温炉中,在氩气流速为0.2ml/min的条件下升温,其中达到600℃以前升温速率为3℃/min,达到600℃之后以5℃/min升到1400℃,并在1400℃保持15min,然后再以3℃/min的升温速率升到1500℃,在1500℃保温3h,然后开始降温,降温速率设置两小时降到1000℃,自然冷却至室温。
10.根据权利要求6所述碳化硅纳米线的合成方法,其特征在于步骤二中将坩埚放于真空高温炉中,在氩气流速为0.2ml/min的条件下升温,其中达到600℃以前升温速率为3℃/min,达到600℃之后以5℃/min升到1400℃,并在1400℃保持180min,然后开始降温,降温速率设置两小时降到1000℃,自然冷却至室温。
技术说明书碳化硅纳米线的合成方法技术领域本技术涉及一种碳化硅纳米线的合成方法。
背景技术碳化硅作为第三代半导体材料与以硅半导体为代表的第一代半导体和以砷化镓(GaAs)半导体为代表的第二代半导体材料相比,其具有宽带隙、热导率高、电子饱和迁移率大、化学稳定性好等特点。
具有良好的导电性、韧性、耐高温、抗腐蚀、抗磨、抗辐射等性能。
除了上述特性外,一维(1D)SiC纳米材料表现出独特的机械、电学和光学特性,引起了大量研究者的广泛关注,SiC一维纳米材料在复合材料、场致发射体、光学电路、发光二极管、光催化剂、储氢及疏水表面已经得到广泛应用。
其中SiC纳米线断裂强度远大于大块SiC和微米级SiC晶须,使其在复合材料上的应用具有更加优异的表现。
目前合成碳化硅纳米线的方法有很多,主要有碳热还原法、模板生长法,化学气相沉积法等。
合成碳化硅晶须的机理主要有VLS机理和VL机理,它们主要的区别在于VLS法使用了具备合适组成与性能的催化剂,因此纳米线生长速度快,生长温度低,带来的问题也就是产物需进行一步分离催化剂的操作。
相比而言VL反应机理生长速度慢,生长温度高,其优点就是产物不需要分离催化剂这步操作相对较纯净。
经过研究发现,在加入金属催化剂的纳米线的生长过程中有VLS和VL两种生长机理。
因为在SEM电镜图中发现,会出现纳米线尖端无金属液滴的现象。
目前,纳米线的生长仍处于实验室阶段,其原因具有很多种,目前研究者合成的SiC纳米线普遍存在长径比小,形貌结构不均匀等问题,纳米线的生长目前多采用气相法,而所带来的问题是产率较低,对于生长SiC纳米线剩余的原料渣得不到良好的应用,原料浪费严重,经济成本较高。
使其产业化推广带来一定的困难。
技术内容本技术的目的是为了解决现有制备碳化硅纳米线的方法原材料浪费严重、成本高、结构不均匀、长径比低的技术问题,提供了一种碳化硅纳米线的合成方法。
碳化硅纳米线的合成方法按照以下步骤进行:一、称取硅树脂和金属催化剂,将硅树脂放入坩埚内;二、将金属催化剂用无水乙醇溶解,催化剂浓度为0.01-0.2mol/L,得到金属盐溶液;三、生长基底用蒸馏水、乙醇分别清洗,真空烘干,烘干的生长基底放于金属盐溶液中,在20℃真空的条件下浸渍30min-2h,然后将浸渍后的生长基底在60℃-80℃真空的条件下烘干;四、将经过步骤三处理的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方,将坩埚放于真空高温炉中在升温速率为1-10℃/min、氩气保护的条件下,升温至1300-1700℃,保温1-5h,降温,降温速率设置两小时降到1000℃,之后自然冷却至室温,即得碳化硅纳米线。
步骤一所述硅树脂为聚甲基硅倍半氧烷、甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、自干型有机硅树脂、高温型有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、自干型环保有机硅树脂、环保型有机硅树脂、不粘涂MQ料有机硅树脂、高光有机硅树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、云母粘接硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂、耐溶剂型有机硅树脂、有机硅树脂胶粘剂、耐高温甲基硅树脂、甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂。
步骤一所述金属催化剂为Fe(CO)5、Fe2(CO)9、Fe(C5H5)、Fe3O4、FeCl2、FeCl2·6H2O、FeCl3、FeCl3·6H2O、Fe(NO)2、Fe(NO)3、Fe2O3、NiCl2、NiBr2、NiI2、NiO、Ni(OH)2、(C2H5)2Ni、Ni(CO)4、Ni(NO3)2、CuCl2、Cu(NO3)2、环烷酸铜C22H14CuO4、Cu2O、Mn(NO3)2、硬脂酸锰(C17H35COO)2Mn、PdCl2、Y2O3、DyCl3、CoC2O4、CoCO3、CoO、CoCl2、Co(OH)2、Co(NH3)6、Co(CN)6、Co(SCN)4、Co(CO)4、Co(NO3)2。