色谱和电化学部分自测题一班级姓名分数一、选择题( 共10题每小题2分共20分)1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?( )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

12. 电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.13. 在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ .14. 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为____________________________________________.15. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。

16. 指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：─────┬─────┬──────混合物性质│固定液性质│出峰次序规律─────┼─────┼──────非极性│非极性│强极性│强极性│─────┴─────┴──────17. 衡量色谱柱的柱效能的指标是_______________________ .18. 分离极性物质, 可选择极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力为____________________.19. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据_____________________和_____________达到分离目的。

20. 用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用__________________ 检测器.三、计算题( 共5题40分)21. 10分晶体膜氯电极对CrO42-选择性系数为0.002，H2CrO4的K a1= 0.18, K a2= 3.2×10-7。

当氯电极用于测定pH = 6 的0.01 mol/L 铬酸钾溶液中的5×10-4 mol/L 氯离子时，不考虑离子强度的影响，估计方法的相对误差为多大？22. 10 分戊烷的保留时间为4.5 min，空气峰保留时间为30 s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5 mL/min，柱温为100 ℃，室温为23 ℃。

柱前压力表显示压力为0.101 MPa，大气压为 1.01×105 Pa。

柱内固定液重4.2 g，其密度（100℃）为0.95 g/mL。

23 ℃时的饱和水蒸气压力为2808.8 Pa。

求戊烷的分配系数及比保留体积。

23. 10 分 有一滴汞电极，滴汞周期为 4.32 s 。

将 100 内落下的汞滴收集称重，得 0.196 g 。

今将此电极用于 0.1 mol/L KNO 3溶液中 1.00×10-3 mol/L Pb 的极谱测定，得到的极谱扩散电流和半波电位值分别为 8.67 μA 和 -0.405 V 。

试求 Pb 2+在该溶液中的扩散系数。

在此溶液中加入某种配合剂 A 后，发现当 A 的浓度为 0.100 mol/L 和 0.300 mol/L 时，极谱波的半波电位值分别移到了 -0.517 V 和 -0.547 V 处。

试求该配合剂与 Pb 2+所形成的配合物的组成。

24. 5 分 试计算某色谱柱的理论塔板数为 2500，组分 A 和 B 在该柱上的保留距离分别为 25 mm 和 36 mm ，求 A 和 B 的峰底宽。

25. 5 分 用pH=5.21的标准缓冲溶液，测得的电池S C E ||x )(c H |pH =+玻璃电极的电动势为0.209 V 。

若用一未知液代替标准缓冲溶液，测得电动势为0.329 V 。

试计算未知液的pH 值。

四、问答题 ( 共 3题 20分 )26. 10 分 色谱分析中的柱外效应指什么？如何抑制柱外效应？27. 5 分 有人说极谱分析是一种特殊的电解分析，请说明它特殊在哪里？28. 5 分 请证明下列等式：MS f g V 4.22 f V 为体积校正因子，S g 为采用液体试样时的灵敏度， M 为被测组分的相对分子质量。

色谱和电化学部分自测题一答案班级 姓名 分数一、选择题 ( 共10题 每小题2分 共20分 )1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为 ( 4 )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B 越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( 4 )(1)H 2(2)He(3)Ar(4)N 23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（2）(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( 4 )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是(1)(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( 4 )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是(4 )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利? ( 2 )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( 3 )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离永久性气体和低沸点烃类。

12. 电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法.13. 在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_测定结果_ .14. 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力.15. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行__脱气___处理。

16. 指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：─────┬─────┬──────混合物性质│固定液性质│出峰次序规律─────┼─────┼──────非极性│非极性│按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出强极性│强极性│按组分极性大小分离，极性小先流出。

─────┴─────┴──────17. 衡量色谱柱的柱效能的指标是______理论塔板数_____________ .18. 分离极性物质, 可选择极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力为静电力.19. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据相对分子质量大小不同；和空间构型不同达到分离目的。

20. 用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用_____热导池_________ 检测器.三、计算题( 共5题40分)21. 10分晶体膜氯电极对CrO42-选择性系数为0.002，H2CrO4的K a1= 0.18, K a2= 3.2×10-7。

当氯电极用于测定pH = 6 的0.01 mol/L 铬酸钾溶液中的5×10-4 mol/L 氯离子时，不考虑离子强度的影响，估计方法的相对误差为多大？解：在pH = 6 的溶液中，CrO R的分布分数为：K a1K a2δ = ─────────────[H+]2 + K a1[H+] + K a1K a2CrO42-在电极上响应相当Cl-的浓度为:( δ·c )1/2·K = 9.8×10-5 mol/L9.8×10-5E r= ──────×100% = 19.6% ≈20%5×10-422. 10 分 戊烷的保留时间为4.5 min ，空气峰保留时间为30 s ，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5 mL/min ，柱温为100 ℃，室温为23 ℃。

柱前压力表显示压力为0.101 MPa ，大气压为1.01×105 Pa 。

柱内固定液重4.2 g ，其密度（100℃）为0.95 g/mL 。

23 ℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8 Pa 。

求戊烷的分配系数及比保留体积。

解：由计算或查表得到j ＝0.643 ，则净保留体积为：m L 184)5.05.4(1001.18.28081001.12962735.58643.055N =-⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=--V 求得固定液体积为：m L /g 1.322.43732731842736.4142.4184 4.42mL 95.02.4S C N g D S =⨯⨯=⋅=====W T V V K V23. 10 分 有一滴汞电极，滴汞周期为 4.32 s 。