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苯乙酮的制备

实验 苯乙酮的制备(A )
一、实验目的及要求
学习Friedel-Cragto 酰化法,制备芳香酮的原理和方法。

二、反应原理
付-克酰基化,是制备芳酮的主要方法。

在无水三氯化铝的存在下,酰氯、酸酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。

三、药品试剂、操作步骤( 略)
四、操作重点及注意事项
1、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜,滴的太快温度不易控制。

2、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键,以白色粉末打开盖冒大量的烟,无结块现象为好。

3、苯以分析纯为佳,最好用纳丝干燥24小时以上再用。

4、粗产物中的少量水,在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出,其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一.
五、思考题
1.在苯乙酮的制备中,水和潮气对本实验有何影响?在仪器装置和操作中应注意哪些事项。

答:破坏试剂影响产率,导致失败因三个试剂都属无水。

应采取措施:⑴药品仪器均需干燥。

⑵回流冷凝管上装一个干燥管。

⑶整个装置密合不漏气。

+(CH 3CO)2O AlCl 3COCH 3CH 3COOH
+
2.反应完成后,为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液?
答:加酸的目的是使苯乙酮析出,其反应如下:
3.何谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用?
答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。

减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作用。

抽提部分:可用水泵或油泵,起产生低压作用。

油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。

测压部分:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。

4.减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管?
答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。

_CCH 3 AlCl 3O H ,H 2O O CCH 3 + AlCl 3_.。

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