实验十三: 苯乙酮的制备
一、实验目的
1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；
2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。

二、实验原理
Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：
（CH 3CO)2O
3
CH 3
COOH
++COCH 3
具体过程：
CH O CH 3
O O ++
3
3
Cl 3δ
CH 3COOAlCl 2CH 3O
AlCl 3
红色溶液
+
CH 3COOAlCl 2CH 3
O
AlCl 3H 2O
COCH 3
Al(OH)Cl +HCl
2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2
Al(OH)Cl 2
Al + 3Cl + H 2O
三、实验药品及其物理常数
四、主要仪器和材料
升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100
mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰
五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。

仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

搅拌器转动要灵活。

⑵检验气密性：搅拌套塞既要保证搅拌棒转动灵活又不能漏气，可在玻棒上抹一点硅油脂。

尾气吸收装置中三角漏斗的高度要固定。

⑶加料：所有药品以及取用药品的量筒等仪器都要干燥。

AlCl3要研碎，但易吸水，所以加料速度要快，若大部分变黄则表明已水解，不可用。

⑷搅拌滴加：用同一干燥的量筒先取乙酐再取苯倒入干燥的滴液漏斗中，常温下滴加。

乙酸酐的滴加速度要慢，滴得太快温度不易控制。

⑸搅拌回流：可选择水浴或电热套加热回流，但水浴时要防止水蒸汽通过接口处进入反应体系，尤其是搅拌器套塞要密封，尽量将水浴锅盖盖上。

注意温度的控制、回流气圈的高度。

回流时间的控制（至无HCl气体产生）。

⑹搅拌水解：用酸水解前就要降温，降温时要防止尾气管倒吸碱液。

水解至固体物全部溶解。

⑺分液：注意上下层的取舍。

⑻萃取：萃取剂为苯，分两次进行，振荡要充分，但要防止冲料，分液漏斗更不能漏，注意减轻环境的污染。

所有苯层合并。

⑼洗涤：去除酸性杂质，最后水层尽量分净，苯层倒入干燥的100 mL锥形瓶中干燥。

⑽干燥：干燥剂选择的依据，干燥剂的类型，干燥剂的颗粒大小，干燥剂的用量，液体有机物干燥的时间，干燥的判断标准，干燥后的处理，干燥剂不能倒入蒸馏烧瓶。

⑾常压蒸馏：回收苯，用19 # 仪器，所有仪器要干燥，应该水浴加热，如用电炉要防苯蒸气接触明火。

蒸馏结束后将残留液转入25 mL梨形烧瓶中。

⑿减压蒸馏：用14 #仪器，所有仪器要干燥，接口处要涂硅油脂。

注意操作规程（先抽真空，再加热，结束时，先降温再放空，最后关泵）。

如用常压蒸馏提纯，冷凝管要选用空气冷凝管。

七、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
八、实验讨论
1、实验过程中，颜色是如何变化的？试用化学方程式表示。

2、在烷基化和酰基化反应中，AlCl3的用量有何不同？为什么？本实验为什么要用过量的苯和AlCl3？
3、反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水的混合物来分解产物？
4、为什么硝基苯可作为反应的溶剂？芳环上有OH、NH2等基团存在时对反应不利，甚至不发生反应，为什么？
九、实验体会
谈谈实验的成败、得失。