◆干燥失重测定法
1、常压恒温干燥法（烘箱干燥法）本法适用于对热稳定的药物，干燥温度为105℃
2、干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或升华的药物，常用的干燥剂：硅胶，五氧化二磷及无水氧化钙。
3、减压干燥与恒温减压干燥本法适用于熔点低，对热不稳定或水难驱除的药物。温度60℃
◆水分测定法
费休法，用于测定药物中的结晶水，吸附水和游离水。适用于对热不稳定或难以用干燥失重法测。
8）试验温度除另有规定外，指在室温下，（25±2）℃
9）试验用水，除另有规定外，均指纯化水。酸碱度检查所用的水，均指新沸并放冷至室温的水。
10）酸碱检查时，如未指明用何种指示剂，均指石蕊试纸
◆国外药典缩写
美国（USP）；英国（BP）；日本（JP）；欧洲（Ph.Eur.）；国际（Ph.Int.）
◆药品检验工作的基本程序
测定方法：内标法，外标法
◆气相色谱法
1、对仪器的一般要求
1）载气源：通常为氮气（作为流动相）
2）进样部分：分为溶液直接进样、直接进样和顶空进样，进样口温度高于柱温30-50℃
3）色谱柱：常用填充柱和毛细管柱
4）检测器：火焰离子化检测器（用氢气作为燃气）
◆样品前处理
含卤素有机药物，根据卤原子与碳原子结合的牢固程度不同，采用不同的前处理方式，如三氯叔丁醇中的氯原子与脂肪链的碳原子相连接，结合不牢固，经碱液直接回流可解离；泛影酸，碱液中加还原剂；碘苯酯，氧瓶燃烧破坏。
◆澄清度检查
浊度标准液的制备：是利用乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合成不溶于水的甲醛腙白色浑浊。
判断：澄清：供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同，或不超过0.5号浊度标准液。
几乎澄清：指供试品的浊度介于0.5-1号浊度标准液之间
◆炽灼残渣：有机药物经加硫酸，高温炽灼破坏，成为挥发性物质逸出或挥发性的无机药物挥发，遗留的非挥发无机杂质成为硫酸盐。
第一章药物分析与药品质量控制
◆药物分析定义：药物分析指运用物理、化学、物理化学、生物学及微生物学等方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。
◆药物分析的基本任务：
1、药品质量检验工作
2、药品生产过程中的质量控制
3、药品储存过程中的质量控制
4、临床药物分析
◆国家药品标准1、《中华人民共和国药典》2、《局颁标准》
1、取样
1）原料药，探子取样
2）当样品数≤3，每件取样
3）当样品数≤300，取样√n+1
4）当样品数＞300，取样√n/2 +1
2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、记录和报告
第二章药物的鉴别试验
◆物理常数的测定（熔点、吸收系数、比旋度、折光率）
1、熔点
方法：毛细管测熔点法
测量药物的熔点不仅可以鉴别药物的真伪，也可以检查药物的纯度
碘化钾和氯化亚锡还可以抑制锑化氢的形成
Ch.P.2010采用白田道夫法检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐。原理：在盐酸中的氯化亚锡将砷盐还原成棕褐色的胶态砷。
2、二乙基二硫代氨基甲酸酸银（Ag-DDC）法（第二法）
原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的砷盐反应为砷化氢，砷化氢还原二乙基二硫代氨基甲酸银为红色胶态银。
注意：1）供试品有颜色，可在对照品管中加少量稀焦糖溶液
第二法：炽灼破坏后的硫代乙酰胺法（适用于含芳环，杂环，及不溶于水稀酸和醇的药物）
注意：炽灼温度500-600℃；含钠和含氟的药物炽灼时腐蚀瓷坩埚，应改为石英坩埚和铂坩埚或硬质玻璃蒸发皿。
第三法：硫化钠法（适用于溶于碱性水溶液的药物）
◆砷盐的检查
1、古蔡氏法（第一法）
第五章巴比妥类药物的分析
◆结构特征
1、母核：环状丙二酰脲结构，为巴比妥酸的衍生物
2、取代基不同，性质不同
◆主要性质
1、弱酸性
1，3-二酰亚胺基团能发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中能发生二级电离
2、水解反应
环状结构在酸、氧化剂、还原剂时一般不会破裂，但与碱液共沸时酰亚胺结构水解产NH3。
3、与重金属反应
此类药物中存在活泼的氢，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合，生成棕红色产物。
5、特殊元素或取代基的反应
1）司可巴比妥——含有丙烯基
可以使溴试液和碘试褪色，也可以使高锰酸钾溶液褪色。
2）苯巴比妥
3）硫喷妥钠——含硫元素
在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后沉淀转变为黑色的硫化铅。]
◆鉴别试验
1、丙二酰脲类鉴别试验
2）与氯化铵镁反应得白色结晶
3）钼酸铵与硝酸，黄色沉淀
7、钠盐
燃烧：黄色火焰
试剂：与焦锑酸钾反应生成沉淀
8、钾盐
燃烧：紫色火焰
试剂：四苯硼钠与醋酸，白色沉淀
9、钙盐
燃烧：砖红色火焰
试剂：与草酸铵试液生成白色沉淀
10、铵盐
1）加氢氧化钠，加热，产生氨臭，遇水湿的红色石蕊变蓝，并可以使硝酸亚汞滤纸变黑
2）加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀
3）乙醇的百分比系指在20℃时容量的比例
4）溶液的滴，系指20℃时以1.0ml水为20滴进行换算
5）乙醇的浓度未指明时指95%的乙醇
6）精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定指精确至百分之一；取用量为约若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%
7）恒重系指连续两次干燥或炽灼后的称重的差异在0.3mg以下的重量
1）与银反应
在碳酸钠溶液中与硝酸银试液反应，生成可溶性的一银盐沉淀，硝酸银过量，则生成难溶性的二银盐沉淀。
2）与铜盐反应
本类药物在铜吡啶试液中形成稳定配合物，呈紫色，含硫的巴比妥呈绿色
3）与钴盐反应
在碱性溶液中与钴盐反应，生成紫堇色配合物
4）与汞盐反应
生成白色汞盐沉淀，此沉淀可溶于氨试液
4、与香草醛反应（Vanillin）
◆现行的2010版药典英文缩写Ch.P.为第九版药典。基本内容分为：凡例、正文、附录、索引。
2010药典结构：分为一部、二部、三部。药典一部收载药材、饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射药品及药用辅料；三部收载生物制品
◆凡例
1、项目与要求
1）遮光：指用不透光的容器包装
2）原料药的含量（%）除另有注明外，按重量计
3）未规定上限时，系指不超过101.0%
3、计量
1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示，其浓度要求精密标定的滴定液用XXX滴定液YYY mol/L表示，作其他用途不需要精密标定的，用YYY mol/LXXX溶液表示。
2）温度用摄氏度表示（℃），水浴温度除另有规定外，均指98-100℃；热水指70-80℃；微温或温水指40-50℃；室温指10-30℃
正相色谱柱使用极性填充剂，常用的填充剂为硅胶
2）检测器最常用的为紫外检测器
3）流动相反相色谱首选甲醇—水系统
2、系统适用性
1）理论板数（n）：用于评价分离效能
2）分离度（R）：用于评价待测物与相邻共存物或者难分离物的分离程度。
3）重复性：用于评价持续进样，色谱系统响应值的重复性
4）拖尾因子：用于评价色谱峰的对称性。
Rf=从基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前沿的距离
2）气相色谱（GC）
常用的检测器：为火焰离子化检测器
燃气：氢气
助燃气：空气
检测器温度高于柱温，并不得低于150℃，通常为250-350℃
3）高效液相（HPLC）
检测器：可变波长的紫外-可见光检测器
第三章药物的杂质检查
◆杂质检查方法
1）对照法
2）灵敏度法（结果不得出现阳性反应）
含金属的有机药物： 结构中金属原子不直接与碳原子相连，在水中即可解离。 金属原子直接与碳原子相连，结合较牢固，在溶液中一般不解离，需有机破坏。
湿法破坏：适用于含氮有机药物的前处理。
干法破坏：适用于含卤素、S、P等有机药物分析的前处理。
◆氮测定法又称为凯氏定氮法
原理：将含氮药物置于凯氏烧瓶中，加硫酸，硫酸盐及适当的催化剂，加热，有机药物被分解为二氧化碳和水，有机结合的氮则转为NH3，于过量的硫酸结合为硫酸铵及硫酸氢铵，加氢氧化钠加热，NH3随水蒸气蒸出，用硼酸溶液吸收，再用酸或碱滴定。
原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的砷盐反应成砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色到棕色的砷斑。
注意1）导气管中加入乙酸铅棉花的作用是吸收硫化氢。
2）反应中加入碘化钾和氯化亚锡的作用
五价砷还原为三价砷，加快反应
碘化钾被还原为碘，碘被氯化亚锡还原为碘离子，碘离子与锌反应成配离子，有利于砷化氢的生成
氯化亚锡与锌粒表面形成锌锡齐，使氢气不断产生，有利于砷斑形成
甲苯法（适用于颜色较深的药品的水份测定）
◆残留溶剂测定法
Ch.P.(2010)规定用气相色谱法检查残留溶剂。
第四章药物定量分析与分析方法的验证
◆常用方法：容量分析法、分光光度法和色谱分析法
◆高效液相色谱
1、对仪器的一般要求和色谱条件
1）色谱柱 反相色谱柱使用非极性填充剂，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶常用
◆光谱法鉴别
1、紫外-可见分光光度法
1）此类药含有共轭结构
2）200-400为紫外光区；400-760为可见光区
2、红外分光光度法
中红外区常用于药物的质量控制，波长范围为2.5-25um（按波数计为4000-400cm-1）
常用溴化钾压片，对于氯化物，常用氯化钾压片
3、色谱法
1）薄层色谱法（TLC）
3）比较法（与规定比，不得更大）
4）杂质限量的计算杂质限量=杂质的最大允许量/供试品量X100%=CV/S·100%
◆一般杂质的检查方法
1、铁盐
与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的配离子