含氢硅油合成工艺
一、催化剂种类
选择不同的催化剂对合成硅油的黏度、含氢量、挥发份均有不同的影响,对树脂合成的硅油其黏度较三氟甲磺酸催化所得的硅油要大,含氢量无较大差异,如下表所示;
二、催化剂用量
采用阳离子交换树脂催化剂促使D4开环,促使平衡反应向生成物含氢硅油方向移动。
具体数据如下表所示;
表2 催化剂用量的影响
开始产物粘度随着催化剂用量的增加而增加,然后缓慢增加,最后趋于不变。
三、反应温度
在平衡反应中,通过控制反应温度可使原料充分开环,提高开环率,同时能够缩短反应时间,但温度过高会导致催化剂活性降低,甚至破坏催化剂。
具体数据如下表所示;
开环率随着反应温度的升高而增加,但到一定温度后,开环率保持不变。
四、反应时间
在平衡反应中,常常通过时间来控制反应的终点。
具体数据如下表所示;
表4 反应时间的影响
开始随着时间增加,粘度也不断增加,然后趋于稳定不变。
五、封端剂用量的影响
封端剂对含氢硅油产品性能有很大的影响,具体数据如下;
当D4和D4H的摩尔比不变时,产物的黏度随着MM的增加有明显的下降。
六、脱低时间
脱低挥发份的时间决定了挥发份的大小。
脱低温度升高到160左右,脱低时间过短会使挥发份增大。
脱低时间越长,挥发份越小,脱低时间2h以上基本不变,挥发份<1。
七、脱低温度
随着温度的升高挥发份越来越小,但挥发份下降的速率也越来越小。