药物分析作业布置（2011秋冬）
第三次作业离线（第7章~第10章）
四、名词解释（共4题，每题3分，共12分）
1. 反相离子对色谱法——指在流动相中添加适宜离子对试剂（待测组分的反离子），在一
定pH 条件下，与呈离解状态的被测组分作用，生成离子对结合物，从而改善被测物分离效果的方法。

2. 效价测定法——系以国家生物标准品或生物参考品为对照，用体内法或体外法测定供试
品的生物学活性，并标明其活性单位的一种分析方法。

3. 企业标准——药品生产企业为了品牌创优、市场竞争而自行制订用于控制其药品质量的
标准。

属于企业内部药品质量标准，非法定标准，仅在本厂或本系统的管理上有约束力。

4. 中药饮片——由原产地采收加工的中药材，经切制、炒制或蒸、煮、煅等炮制加工处理
后，称为中药饮片。

五、问答题（共2题，每题8分，共16分）
1、 试述HPLC 法系统适用性试验内容、测定方法与要求。

答：HPLC 法的系统适用性试验内容包括：理论板数（n ）、分离度（R ）、重复性和拖尾因子（T ）。

测定方法与要求如下：
n ＝16（t R /W ）2或2
2
/)(
54.5h R W t n =，n 应符合各品种项下规定；
W
W t t R R R 2
1)(212+-=
或)
(70.1)(22/,22/,112h h R R W W t t R +-=
，R 一般≥1.5；
1
h
0.052d W T =
，峰高定量时T 应在0.95～1.05；
重复性：取对照液，连续进样5针，测定峰面积的RSD ，应≤2.0％。

2、 说明色谱内标法定量的操作方法与计算。

答：配制两个溶液：校正因子测定液和样品测定液。

校正因子测定液由已知浓度的对照品和内标物质组成；样品测定液由待测样品和内标物质组成。

同法进行色谱测定，记录相应的色谱峰面积。

根据校正因子测定液中A
对
和A
内
，以及已知浓度C
对
和C
内
，计算校正因子（f ）：
对
对内内C A C A f //=
；根据样品测定液中A 样和A 内，以及内标浓度C 内和校正因子f 值，计算样
品测定液中待测物浓度（C
样
）''/内
内
样样C
A
A f C ⨯
=，再根据样品测定液的稀释倍数和样品称
样量，即可求得样品的百分含量。

六、计算题（共3题，每题8分，共24分）
1. 混合物中两组分A 和B 在25cm 长的色谱柱上的tR 分别为15.40min 和17.83min ，而两个峰宽分别为0.423cm 和0.505cm ，纸速0.5cm/min ，求A 、B 两组分峰的分离度。

答：两峰的分离度：=+-=
5
.0/)423.0505.0()40.1583.17(2R 2.619
2. 氢化可的松片的含量测定：取对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释成每1mL 中含0.202mg 的溶液。

精密量取该溶液和炔诺酮无水乙醇溶液（0.1mg/mL 内标溶液）各5mL ，置100mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，取10μL 注入液相色谱仪。

另取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氢化可的松20mg ），置100mL 量瓶中，加无水乙醇约75ml ，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过。

精密量取续滤液5ml ，置另一100mL 量瓶中，精密加入内标溶液5ml ，加无水乙醇至刻度，同法测定，按内标法计算含量。

已知：片剂规格10mg ，20片重1.022g ，称取片粉98.5mg ，测得对照液中氢化可的松和内标的峰面积分别为5467和6125，样品液中两者的峰面积分别为5221和6122，求本品相当于标示量的百分含量？ 答：氢化可的松相当于标示量%=
=⨯⨯
⨯⨯
%10010
/1020/022.15
.98100
202.06125
/54676122/52213
100.1%
3. 复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量测定：按HPLC 法，取本品约 4 g ，精密称定（
4.1125g ），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至50.0ml ，滤过，精密量取续滤液10 μl ，注入液相色谱仪；另取酮康唑对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1 ml 中含0.805 mg 的溶液，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积计算。

测得对照液中酮康唑峰面积为510；供试液中酮康唑峰面积为502。

已知乳膏规格：10mg 酮康唑和0.25mg 丙酸氯倍他索/g ，计算酮康唑相当于标示量的百分含量？
答：酮康唑相当于标示量%=%10010
1125.450510
805
.0502⨯⨯⨯
⨯=96.3%。