药物分析第一次作业（2011.4）一、最佳选择题（注：每小题只有一个正确答案）1．关于《中国药典》说法最确切的是（ C ）A．是收载所有药品的法典B．是一部药物词典C．是我国制定的药品质量标准的法典D．是由国家统编的重要技术参考书E．是从事药品的生产、使用、科研及其药学教育的唯一依据2．药品质量标准的基本内容包括（ E ）A．凡例、注释、附录、用法与用途B．正文、索引、附录C．取样、鉴别、检查、含量测定D．凡例、正文、附录E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏3．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的（ B ）A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一4．药品分析检验工作的基本程序为（ B ）A．取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告→ 样品审查B．取样→ 样品审查→ 分析检验→ 记录→ 检验报告C．样品审查→ 取样→ 分析检验→ 记录→ 检验报告D．样品审查→ 分析检验→ 取样→ 记录→ 检验报告E．分析检验→ 记录→ 取样→ 样品审查→ 检验报告5．药物的鉴别试验主要是用以判断（ B ）A．药物的纯度B．药物的真伪C．药物的优劣D．药物的疗效E．药物的毒副作用6．下列那种情形不是药物引入杂质的途径（ D ）A．原料药不纯B．制造过程中的副产物C．制造时所用容器不洁D．药物进入体内分解E．药物保存不当7．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（ B ）A．稀硫酸B．稀硝酸C．稀盐酸D．稀醋酸E．稀磷酸8．根据中国药典规定，重金属是指（ E ）A．比重大于5的金属B．Fe3+、Hg2+、Pb2+S作用显色的金属杂质C．在弱酸性溶液中能与H2D．铅离子E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质9．在古蔡检砷装置中，装入醋酸铅棉花的目的是（ D ）A．吸收多余H2气B．吸收多余HCL气C．吸收多余SO2气D．吸收多余H2S气E．以上都不正确10．药物中存在Fe3+时，对第一法检查重金属杂质有干扰，是因为在实验条件下Fe3+（ C ）A．与H2S作用生成硫化铁的黑色沉淀B．水解生成氢氧化铁的红棕色沉淀C．能氧化H2S，析出硫沉淀D．能还原H2S，析出硫沉淀E．能与醋酸作用生成有色沉淀11．古蔡法检砷装置中的溴化汞试纸起何作用？（ D ）A．吸收HS2的干扰B．消除AsH3C．与SbH形成有色斑点3形成有色斑点D．与AsH312．检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-和PO42-等离子的干扰，应在（ B ）条件下进行检查A．中性B．稀盐酸的酸性C．稀硫酸的酸性D．稀醋酸的酸性13．在铁盐检查中，为什么要加过硫酸铵？（ B ）A．防止Fe3+水解B．使Fe2+→Fe3+C．使Fe3+→Fe2+D．防止干扰E．除去Fe2+的影响14．阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的（ A ）A．化学性质差异B．溶解性质差异C．熔点差异D．对光的吸收性质的差异E．旋光性质差异15．干燥失重主要是检查药物中的（ D ）A．硫酸灰分B．水分C．易碳化物D．水分及其他挥发性成分E．结晶水16．乙醇中检查杂醇油是利用（ C ）A．颜色的差异B．旋光的差异C．臭味及挥发性的差异D．对光选择吸收的差异E．溶解行为的差异17．凯氏定氮法中，加入硫酸盐的作用是（ D ）A．维持一定的pHB．催化剂C．稳定剂D．提高硫酸的沸点E．降低硫酸的沸点18．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：（ C ）A．紫色B．蓝色C．绿色D．黄色E．紫堇色19．巴比妥类药物不具有的特性为：（ A ）A．弱碱性B．弱酸性C．易与重金属离子络合D．易水解E．具有紫外吸收特征20．鉴别尼可刹米可采用的反应是（ A ）A．戊烯二醛反应B．硫色素反应C．硫酸-荧光反应D．重氮化-偶合反应E．缩合反应21．溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的（ B ）A．氧化性B．还原性C．水解性D．酸性E．碱性22．在提取酸碱滴定法中，最常用的提取溶剂是（ C ）A. 乙醚B. 丙酮C．氯仿D．甲醇E．乙醇23．用非水溶液滴定法测定生物碱盐酸盐的含量时，加入醋酸汞溶液的目的是（ D ）A. 催化剂B. 稳定剂C. 指示剂D. 除去盐酸的干扰E. 增强生物碱的碱性24．阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免拘橼酸、水杨酸、醋酸等干扰，应选用（ E ）A. 直接酸碱滴定法B. 双相酸碱滴定法C. 水解后剩余酸碱滴定法D. 非水酸碱滴定法E. 双步酸碱滴定法二、比较选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后，通过比较进行选择；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。
）A．GMPB．AQCC．两者均是D．两者均不是1．药品检验工作程序的一个步骤（ D ）2．药物分析测定方法的一个效能指标（ D ）3．药厂生产全面符合质量标准的药品必须遵守的规范（ A ）4．全面控制药品质量必须贯彻执行的规范或规定（ C ）5．关于分析检验工作本身的质量管理规定（ B ）A．重金属B．氯化物C．两者均是D．两者均不是6．药物的一般杂质（ C ）7．在稀硝酸溶液中进行反应（ B ）8．在稀硫酸溶液中进行反应（ D ）9．比色（ A ）10．比浊（ B ）A．氧瓶燃烧法B．凯氏定氮法C．两者均是D．两者均不是11．具备有机破坏前处理和药物测定的双重功能（ C ）12．药物测定的前处理方法（ C ）13．干法破坏（ D ）14．湿法破坏（ B ）15．适合于含卤素药物的测定（ A ）A．硫喷妥钠B．苯巴比妥C．两者均可以D．两者均不可以16．与碱溶液共沸产生氨气（ C ）17．在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（ C ）18．在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（ A ）19．与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环（ B ）20．在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫董色（ D ）三、配伍选择题（注：每组选择题的备选答案在前，试题在后；每小题只有一个正确答案，每个备选答案既可重复选用，也可不选用。
）各国药典与英文缩写：A．日本药局方B．英国药典C．美国药典D．国际药典E．美国国家处方集1．BP （ B ）2．NF （ E ）3．USP （ C ）4．JP （ A ）5．Ph Int （ D ）A．氯化物B．砷盐C．铁盐D．硫酸盐E．重金属6．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（ D ）7．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（ C ）8．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（ E ）9．Ag-DDC法（ B ）10．古蔡法（ B ）A．直接回流后测定法B．碱性还原后测定法C．凯氏定氮法D．氧瓶燃烧法E．直接测定法11．碘苯酯（ D ）12．含氮药物（ C ）13．泛影酸（ B ）14．三氯叔丁醇（ A ）15．富马酸亚铁（ E ）A．重氮化-偶合反应B．三氯化铁呈色反应C．异羟肟酸铁盐反应D．银镜反应E．羟肟酸铁盐反应16．酰肼集团专属反应（ D ）17．酰胺基团专属反应（ E ）18．芳伯氨基专属反应（ A ）19．酚羟基团专属反应（ B ）20．酯结构专属反应（ C ）四、填空题1．目前公认的全面控制药品质量的法规有GMP 、GLP 、GCP 、GSP 。
2．我国已先后出版了九版《中国药典》。
3．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
4．中国药典规定的取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。
5．中国药典规定，室温是指10-30 ℃。
6．中国药典规定的“恒重”系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg 以下的重量。
7．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在一般杂质和特殊杂质可能含有并需要控制的杂质。
8．重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，应控制溶液的最佳pH值是 3.5 。
9．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用白田道夫法。
10．在药物定量分析中，分析结果的准确度用回收率表示，精密度用RSD 表示。
11．巴比妥类药物的母核为巴比妥酸的衍生物，为环状的酰脲类结构。
12．巴比妥类药物的环状结构中含有1,3-二酰亚胺基，易发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
13．具有芳香第一胺的胺类药物，重氮化反应的适宜pH条件是强酸性。
14．阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸酸化，析出水杨酸的白色沉淀。
15．苯甲酸钠双相滴定中，采用的指示剂是甲基橙。
五、解释下列名词：1．杂质限量杂质限量是在不影响疗效和不发生毒性的前提下药物中所含杂质的最大容许量。
2．一般杂质一般杂质指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。
3．特殊杂质特殊杂质指在该药物的生产或贮存过程中，根据药物的性质、生产方法和工艺条件，有可能引入的杂质。
4．干燥失重干燥失重指药物在规定条件下，经过干燥后所减失的量，以%表示。
5．炽灼残渣炽灼残渣指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
6．恒重恒重指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量。
7．空白试验在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验（消除仪器和器皿的影响）。
8．LOD指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度或量，无需定量测定。
9．LOQ指在保证具有一定的可靠性（一定准确度和精密度）的前提下，分析方法能够测定出的样品中药物的最低浓度。
六、鉴别题1．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
N CONHNH 2NCON(C 2H 5)2A BA 为异烟肼，B 为尼可刹米 原理：异烟肼含酰肼基团与亚硒酸反应产生红色硒沉淀，而尼可刹米不含酰肼基团，不与亚硒酸产生红色沉淀。
2．写出下列药物A 和B 的名称，试用化学法区分鉴别之，写明原理、试剂和现象。
H 2NCOOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HClACH 3(CH 2)3NHCOOCH 2CH 2N(C 2H 5)2·HClBA 为盐酸普鲁卡因，B 为盐酸丁卡因原理：盐酸普鲁卡因有芳伯胺基，在盐酸溶液中直接与2NaNO 发生重氮化反应，再与碱性β-萘酚偶合产生红色偶氮化合物，而盐酸丁卡因含芳仲氨基与亚硝酸钠反应生成白色N-亚硝基化沉淀物。
七、简答题：1．试述双波长等吸收UV 法原理及应用前提。
原理：根据朗博比耳定律A=ECl 和吸光度的加和性质，消除a 的影响测b 时选择a 的等吸收点波长1和2，使A 1a =A 2a ;消除b 的影响测a 时选择b 的等吸收点波长1和2，使A 1’b =A 2’b 。