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解析总结计划实验室用水检测作业的指导书.doc

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1.目的
为了规范实验室用水,保证分析测定结果的准确可靠,确保实验数据的科学性和公证性,特制订此管理规定。

2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。

3.责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。

3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁,避免水的污染。

4.内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观:实验室用水目视观察应为无色透明的液体;
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准:
表 1实验室用水的技术指标与检验频率
超纯水(相当一级
项目纯化水检验频率
水)
酸碱度/ 定性检测不显色每批检测
硝酸盐/ ≤0.000006% 半年一次
亚硝酸盐/ ≤0.000002% 半年一次
氨/ ≤0.00003% 三个月一次
≤0.01mS/m
≤5.1μ S/cm
电导率(25℃)( 0.1μS/cm ,或每批检测
电阻率≥10MΩ?cm )
易氧化物/粉红色不得完全消失半年一次
不挥发物/≤1mg三个月一次
吸光度(254nm , 1cm 光
≤0.001/每批检测程)
可溶性硅(以 SiO2 计)≤0.01mg/L/三个月一次
重金属/≤0.00001%三个月一次微生物限度
(细菌、霉菌和酵母菌总/≤100个/ml半年一次
数)
用途:1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等;
2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等;
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测(参照GB/T6682“一级水”检测)
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水;
4.2.2 电导率检验:Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能,并按校准周期要求进行校准。

4.2.3 吸光度检验:将水样分别注入1cm 和 2cm 的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254nm处,以 1cm 比色皿中水为参比,测定2cm比色皿中水的吸光度。

4.2.4 可溶性硅检验:量取520mL超纯水,注入铂皿中,在防尘条件下,用亚沸蒸发至约20mL ,停止
加热,冷却至室温,加 1.0mL钼酸铵溶液(50g/L),摇匀,放置5min后,加 1.0mL草酸溶液
( 50g/L ),摇匀,放置 1min 后,加 1.0mL 对甲氨基酚硫酸盐溶液(2g/L),摇匀。

移入比色管中,稀释至 25mL ,摇匀,于 60℃水浴中保温10min 。

溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的制备是取0.50mL 二氧化硅标准溶液(10mg/L),用水样稀释至20mL 后,与同
体积试液同时同样处理。

4.3 实验室纯化水的检验检测(按《中国药典》二部“纯化水”项下检测)
4.3.1 酸碱度:取本品 10ml, 加甲基红指示液 2 滴,不得显红色;另取 10ml ,加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴,不得显蓝色。

4.3.2 硝酸盐:取本品 5ml ,置试管中,于冰浴中冷却,加 10% 氯化钾溶液0.4ml 与 0.1% 二苯胺硫酸溶液 0.1ml ,摇匀,缓缓滴加硫酸 5ml ,摇匀,将试管与50℃水浴中放置 15 分钟,溶液产生的蓝色与标
准硝酸盐溶液(取硝酸钾 0.163g ,加水溶解并稀释至100ml ,再精密量取1ml ,加水稀释成 100ml ,摇匀,即得(每 1ml 相当于1μgNO3)) 0.3ml ,加无硝酸盐的水 4.7ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000006% )。

4.3.3 亚硝酸盐:取本品 10ml ,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml与盐酸萘乙二胺溶液( 1 →100 )1ml ,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液(取亚硝酸钠0.750g (按干燥品计算),加水溶解,稀释至 100ml ,摇匀,精密量取 1ml ,加水稀释成100ml ,摇匀,再精密量取1ml ,加水稀释成 50ml ,摇匀即得(每 1ml 相当于1μgNO2)) 0.2ml ,加无亚硝酸盐的水 9.8ml ,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002% )。

4.3.4 氨:取本品 50ml ,加碱性碘化汞钾试液2ml ,放置 15 分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg ,加无氨水适量,使溶解并稀释成1000ml ) 1.5ml ,加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制成的对照液比较,不得更深( 0.00003% )。

4.3.5 电导率:按照《中国药典》二部附录ⅧS 制药用水电导率测定法测定,应符合规定。

4.3.6 易氧化物:取本品 100ml ,加稀硫酸 10ml ,煮沸后加高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L ) 0.10ml ,再
煮沸 10 分钟,粉红色不得完全消失。

4.3.7 不挥发物:取本品100ml ,置 105 ℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg 。

4.3.8 重金属:取本品 100ml ,加水 19ml ,蒸发至 20ml ,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成 25ml ,加硫代乙酰胺试液2ml ,摇匀,放置 2 分钟,与标准铅溶液1ml 加水 19ml 用同一方法
处理后的颜色比较,不得更深(0.00001%)。

4.3.9 微生物限度:取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(《中国药典》二部附录ⅥJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml 不得过 100 个。

4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大,容器使用前用自来水涮洗三遍,然后再用纯化水涮洗三遍,方可盛装。

盛装完毕后,及时对容器进行封闭,确保纯化水不被污染。

4.4.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20% )浸泡 2d-3d ,再用自来水反复冲洗,并注满自来水浸泡 6 h 以上,再按 4.4.1 的要求进行洗涤。

4.4.3 实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。

4.4.4 实验室用水盛装容器应加贴标识与标签,标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。

4.4.5 超纯水不可贮存 ,临用前制备。

5. 相关文件:

6. 相关记录:
6.1 《分析实验室用水(超纯水)检验记录表》(FF-02-01)
6.2 《分析实验室用水(纯化水)检验记录表》(FF-02-02)
10.文件变更历史:
文件版序号
序号修订日期修订理由、内容审批人执行日期
修订前修订后
1。

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