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液体样品取样法
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固体样品取样法
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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❖ 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
❖ 互不相容的液体（如油与水的混合物） 先分离，再分别取样。
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(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、 不加选择地从全部产品的各个部分取样。
注意：随机≠随意。 随机——要保证所有物料各个部分被抽到 的可能性均等。
L易行，适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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视频：普通蒸馏
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②减压蒸馏
特殊情况下，可加入不影响分析结 果的防腐剂或冷冻干燥保存。
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第二节 样品的预处理
目的: ①测定前排除干扰组分； ②对样品进行浓缩。
原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。
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预处理方法
有机物破坏法
蒸馏法
②由于加热温度低，可减少 金属挥发逸散的损失。
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湿法灰化方法缺点
缺点
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大，空白值偏高。
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（二）蒸馏法
原理：利用液体混合物中各种组分挥发度
的不同而将其分离。
常压蒸馏
蒸馏方法
减压蒸馏 水蒸气蒸馏 扫集共蒸馏
食品分析 中常用前
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干法灰化方法优点
优点
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①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简 单。
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干法灰化方法缺点
缺点
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①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
③坩埚有吸留作用，使测定 结果和回收率降低。
❖ 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。
❖ 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。
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四分法
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三、样品保存
采集的样品应在短时间内分析，否 则应妥善保管。
放在密闭、洁净容器内，置于阴暗 处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内， 保存时间也不能太长。易分解的要避光 保存。
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细则
少量食品的采样
①原始样品的采样：随机采样 虹吸法采样 电动搅拌器搅拌后采样
②平均样品的采集 液体试样：按需要量采样
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
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细则
大量不均匀食品的采样
①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
0.5Kg
0.5Kg
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检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部 分作检验用者称为平均样品。 ❖ 应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。 ❖ 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
食品分析与检验技术
天津现代职业技术学院生化系
主讲教师： LOGO
食品分析的基本知识
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主要内容
1
食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
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3
第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成 分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不 尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进 行一般为：
溶剂提取法
璜化法和皂化法
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色层分离法
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（一）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操 作方法分为干法和湿法两大类。
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1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高 温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为 止，所得残渣即为无机成分。
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2. 湿法消化
❖ 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使 样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸 出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。
❖ 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
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湿法灰化方法优点
优点
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①有机物分解速度快，所 需时间短。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
采样的原则
典型性原则 适时性原则
程序原则
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细则
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。 ③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
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补充：
采样时的记录
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样品名称
采样地点
时间 数量 采样方法以及采样人
签封
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(2) 采样的步骤 采样的一般程序
检样
原始样品
检验样品
平均样品
仲裁样品
0.5Kg
复检样品
4种。
共沸蒸馏
萃取蒸馏
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精馏
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①常压蒸馏
❖ 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物 质。
❖ 蒸馏釜：平底、圆底 ❖ 冷凝管：直管、球型、蛇型 ❖ 注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、
素瓷片） b.温度计插放位置。 c.磨口装置涂油脂。
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样品的采集
制备和保存
样品的预处
理
成分分析 数据记录，整理
分
析报告的撰写。
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4
一、 样品的采集 采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一 定代表性的一部分样品作为分析材料，这项 工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确， 但如果采取的样品不足以代表全部物料的 组成成分，则其检验结果也将毫无价值， 所以采用正确的采样技术采集样品尤为重 要。