凡事贵在坚持实验 24铁钴镍一、实验目的1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。
二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质项目酸性介质Fe( Ⅱ )的氢氧碱性化物介质实验步骤0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加(NH4) 2 Fe(SO4)2一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸，加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却，将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2溶液底部（此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性）实验现象黄色溶液产生白色絮状沉淀后变为灰绿，变成红褐色解释或反应式2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl -Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入——产生粉红色Co2++2OH -=Co(OH) 2↓Co( Ⅱ )的氢氧沉淀NaOH 溶液，产生化物沉淀慢慢变的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓棕黑(此沉淀留到后面做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑-2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定Ni ( Ⅱ )的氢氧NiSO 4溶液加入——产生绿色沉Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液，产生淀化物沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化(此沉淀留到后面一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺序减弱。
2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式Fe( Ⅲ )的氢氧沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2OFeCl 3溶液中加入 KI 溶液，并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色2Co(OH) 3 +6HCl =2CoCl2 +Cl 2 ↑ +6HCo( Ⅲ )的氢氧沉淀 + 浓 HCl ，用 KI- 淀粉试纸检验2 O化物试纸变 蓝Cl 2 +2I ˉ=I 2+2Cl ˉ气体淀粉遇碘单质变蓝Ni ( Ⅲ )的氢氧沉淀 + 浓 HCl ，用 KI- 淀粉试纸检验2Ni(OH) 3+6HCl =2NiCl 2 +Cl 2 ↑ +6H 2OCl 2+2I - =I 2+2Cl -化物试纸变 蓝气体淀粉遇碘单质变蓝结论Fe( Ⅲ )、 Co( Ⅲ )、 Ni ( Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依 Fe( Ⅲ )、 Co( Ⅲ )、 Ni ( Ⅲ )的顺序增加。
3、Fe 、Co 、Ni 的配合物项目 实验步骤向 1mlK 4 [Fe(CN) 6]溶液中加 0.5mlI 2 水，滴入 (NH4) 2Fe(SO 4)2 溶液实验现象产生 深红色晶体后变成 蓝色 沉淀解释和 /或反应式[Fe(CN) 6]4 —+I 2=2I — +2[Fe(CN) 6]3+↓Fe 2+ +[Fe(CN) 6 ]3++K +=KFe[Fe(CN) 6] ↓Fe 的配合物(NH4) 2Fe(SO 4)2溶液加入 I 2 水，加入 KSCN 溶液，分为两份在 FeCl 3 溶液中加入液加入 0.2ml 3%H 2O 2 溶液置于在空气中K 4[Fe(CN) 6] 溶 产生 血红色产生 血红色 ，且产生气泡产生 蓝色 沉淀2+3+—2Fe +I 2=2Fe +2I3+—Fe +3SCN =Fe(SCN) 3SCN — +3H 2 O 2=HCN ↑ +H ++SO 42 —+2H 2OK ++Fe 3++[Fe(CN) 6] 4— =KFe[Fe(CN) 6] ↓FeCl 3 溶液中滴加过量 NH 3 水在 1mlCoCl 2 溶液中加入 KSCN 溶液再各加入 0.5ml 乙醚及戊醇，振荡Co 的配合物CoCl 2+过量 NH 3 水2ml 0.1mol/l NiSO 4 溶液加入过量NH 3水产生 红褐色沉淀，氨水过量不溶解晶体周围 蓝色，后溶液分层，有机层 蓝色蓝色 →紫色→ 橙黄色产生的 绿色 的沉淀溶解Fe 3++3NH 3H 2O=Fe(OH) 3↓ +3NH 4 +Co 2+ +4SCN — =[Co(SCN)] 2 —(有机溶剂 中显蓝色 )--CoCl 2+OH =Co(OH)Cl ↓ +ClCo(OH)Cl+6NH 3=[Co(NH 3)6 ]2++OH -+Cl -2+3+ 4[Co(NH3 62 2O=4[Co(NH3 6] +4) ] +O +2H)OH -2Ni 2++2NH 3· H 2O+SO 4 2- 2(OH)24 ↓+2NH 4 +=NiSONi 2 (OH) 2SO 4+12NH 3 =2[Ni(NH 3)6]2++2OH -+SO 4 2↓Ni 的配合物——————加入 2mol/l上述溶液分四份绿色沉淀NaOH 溶液加入浅绿色 沉淀1mol/LH 2SO 4存在平衡 [Ni(NH 3 )6] 2+ ? Ni 2++6NH 3加入 OH — ，生成 Ni(OH) 22+—Ni +2OH =Ni(OH) 2↓加入 SO 4 2+，再次生成 Ni 2 (OH) 2 SO 42Ni 2++2NH 3· H 2O溶液+SO 42-=Ni 2(OH) 2SO4↓+2NH 4+加水稀释浅绿色溶液加入水，平衡右移，显Ni 2+颜色煮沸浅绿色沉淀煮沸，氨气溢出，生成Ni(OH) 2 Ni 2+ +2NH 3·H 2O=Ni(OH) 2↓ +2NH 4+铁盐生成氢氧化物不溶于过量的氨水，钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，结论Co ( Ⅱ )氨配合物易氧化转化成Co( Ⅲ )氨配合物。
三、实验讨论（从自己实验操作展开）四、实验思考题和习题1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么？Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。
2．根据实验现象总结 +2 价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3 价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。
Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ)、Ni( Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依 Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ)、Ni( Ⅱ )的顺序减弱。
Fe(Ⅲ )、Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ)的顺序增加。
3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。
钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。
即镍盐更稳定。
4.为什么制取 +3 价的钴镍氢氧化物要用 +2 价为原料在碱性条件下进行氧化，而不 +3 价直接制取？首先，作为最高价氧化值， Co3+、Ni 3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用 +3 价直接氧化得到。
其次，而 Co(OH) 2、Ni(OH) 2两性，在碱性条件下易被氧化成 +3 价氢氧化物。
5.如何分离混合液中的？ Fe3+、Cr3+、 Ni 2+？[Ni (NH 3)6] 2+加 Na OHNi (OH) 23+Cr3+、加入过量氨水Fe、Ni 2+Fe(OH) 3↓Fe(OH) 3加Na OHCr(OH) 3↓NaCrO26．总结 Fe(Ⅱ、Ⅲ )、 Co(Ⅱ、Ⅲ )、Ni( Ⅱ、Ⅲ )主要化合物性质。
Fe(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Ni( Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co 的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、 Co(Ⅲ)、 Ni( Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。
7.（此题面字太多，不好打得，请谅解）A：(NH4)2Fe (SO4)2B：(NH4)2Fe (SO4)2溶液C： Fe(OH) 2D：NH 3E：I2F： Fe3+G： KFe[Fe(CN) 6]H ： BaSO4这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。