9! 试 验 部 分
9$9! 主 要 试 剂 缓冲 液&LX "$%"称 取 无 水 乙 酸 钠 "%& 溶 于
,##K’水 中"加 入 冰 乙 酸 "## K’"用 水 稀 至 ! ’ 备用$
缓冲 液&LX ,$#"称 取 无 水 乙 酸 钠 2#& 溶 于 ,##K’ 水 中"加 入 冰 乙 酸 0## K’"用 水 稀 至 ! ’ 备用$
由于生产原料 的 不 同"铝 铁 合 金 中 可 能 含 有 一 定量的钛%掩蔽钛 的 试 剂 多 用 乳 酸"但 效 果 却 不 很
:$;! 缓 冲 液 用 量 试 验 用铋盐回滴过量 7=;* 测定铝时"由于使用的
铋盐酸性较强#约含 #$" KDH’’(!硝酸$"要保证 铝 测定的准确性必须 严 格 控 制 测 定 酸 度"缓 冲 溶 液 用 量是十分 重 要 的% 用 量 不 足 时 终 点 试 液 的 酸 度 偏
LX
加入量
测得量
煮 沸 时!$
滴定时
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国家质量技术监督局职业技能鉴定指导中心 南京计量测试技术成果应用开发中心 ’ 0#/ ’
EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
作者： 作者单位： 刊名：
英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
曾静， ZENG Jing 武汉冶金建筑研究院,武汉,430081
理化检验-化学分册 PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 2005，41(3) 4次
7=;*"在 LX"$% 左 右 加 热 至 沸 "取 下 冷 至 室 温 后 " 在 LX,$#时 用 铋 盐 回 滴"即 可 得 到 准 确 稳 定 的 结 果 "见 表 !%
表 9! 酸 度 对 铝 测 定 的 影 响
@2.A9!UDD530,D23%8%06,’0*515/+C0,D0%0120%,’
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! ! 注 !!$煮 沸 指 加 热 至 沸 立 即 取 下 冷 却 至 室 温 % 8DCB!!$;ABJDHSCNDONJABFCBPCDEDNHNO&FOPGDDHBPNKKBPN4
!FCBHUCDMDDKCBKLBMFCSMB$
换法需经多次煮沸且要求严格控制氟离子加入量及 煮 沸 酸 度 (煮 沸 时 间 等 "同 时 影 响 指 示 剂 变 色 的 因 素 较 多 "故 而 终 点 不 好 掌 握 % 由 于 铝 铁 合 金 中 的 铁 (铝 为主要成分"而差减 法 所 引 起 的 误 差 较 大 因 此 也 不 太理想%利用酸效应掩蔽铁进行铝测定是比较简便 的 方 法 "但 酸 度 条 件 不 好 控 制 %
US@- 滴定法快速测定铝铁合金中铝
曾!静
!武汉冶金建筑研究院"武汉 ,"##-!#
中 图 分 类 号 !12%3$"!! ! ! 文 献 标 识 码 !?! ! ! 文 章 编 号 !!##!4,#0#!0##%##"4#0#-4#0
!!目前铝铁合金中铝的测定一般都采用氟化物取 代法$该方法需要 经 过 煮 沸"手 续 繁 琐 且 影 响 滴 定 终 点 指 示 剂 变 色 的 干 扰 因 素 较 多 "特 别 当 铁 %钛 含 量 较高时易引起 误 差$ 本 文 在 研 究 了 铋%铁%钛%铝 离 子与 7=;* 络 合 平 衡 的 基 础 上"提 出 用 7=;* 在 高酸度掩蔽 铁 离 子%苦 杏 仁 酸 掩 蔽 钛 后"加 入 过 量 7=;* 并严格控制酸 度"用 硝 酸 铋 回 滴 测 定 铝 铁 合 金中铝含量的方 法$ 该 方 法 快 速 简 便"终 点 指 示 剂 变 色 敏 锐 "测 定 结 果 稳 定 %重 现 性 好 $
硝 酸 铋 标 准 溶 液 &#$#0%KDH’’(! "称 取 硝 酸 铋 !0&溶于硝酸!!Y!#,#K’ 中"加热 煮 沸! KNO左 右 "冷 却 稀 释 至 !’"混 匀 "放 置 一 天 标 定 后 使 用 $
乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 !7=;*#标 准 溶 液& #$#% KDH’’(! 9$:! 试 验 方 法
!!#称取试样#$%###&于,## K’ 烧 杯 中"加 入硫酸 !!Y,#-#!!## K’"低 温 加 热$ 待 试 样 完 全溶解后"加入浓硝酸% K’ 煮沸"赶 尽 氮 化 物$ 取 下冷却至室温"移入0%#K’ 容量瓶 中"用 水 稀 至 刻 度摇匀备用$
!0#移取试液%#$##K’ 于,## K’ 烧 杯中"用 氨水!!Y!#调 至 恰 好 出 现 稳 定 沉 淀 立 即 加 入 硝 酸 !!Y!#!%!0# K’"调 节 试 液 酸 度 LX!$#!精 密 LX
试验表明"当铝含 量 为 ,#. 左 右 时"使 用 #$#% KDH ’’(! 7=;* 进 行 测 定"回 滴 消 耗 的 铋 盐 溶 液 在 "#K’以内时"加入 LX,$#的缓冲溶液0#!"#K’ 可得到较为准确的结果%若试验中发现铋盐回滴的 毫 升 数 过 多 "则 应 适 量 增 加 缓 冲 溶 液 的 用 量 "并 需 重 新煮沸后再进行滴定% (:$<! 干 扰 离 子 的 排 除 0$,$!! 铁 干 扰 的 排 除
由于铝易形成多羟基络合物 而影 响其与7=;* 的络 合"常 用 7=;* 测 定 铝 的 方 法 都 需 加 入 过 量 7=;* 后"加热煮沸"!% KNO"以 保 证 其 络 合 完 全" 酸度越低煮沸时间越长$
曾 静!7=;* 滴定法快速测定铝铁合金中铝
试验发现"在过量 7=;* 存 在下"铝 在 LX "! ,#煮沸$时"由于 避 免 了 生 成 多 羟 基 络 合 物"加 快 了
收 稿 日 期 !0##"4#/4!-
’ 0#- ’ 万方数据
试纸#"滴 加 !##&’’(! 磺 基 水 杨 酸 指 示 剂 ! 滴$ 用 7=;* 标 准 溶 液 慢 慢 滴 定 至 红 色 褪 尽 并 过 量 !K’ 左右"搅拌#$%KNO"加入%&’’(!二甲酚橙溶 液,!%滴"!&’’(!次 甲 基 蓝 溶 液 !!0 滴$ 用 硝 酸铋标准溶液慢慢 滴 定 至 稳 定 红 色 后"再 用 7=;* 标准溶液滴定至 稳 定 黄 色 或 绿 色 不 变 !此 时 7=;* 不 过 量 #$
!"#在 滴 完 铁 的 试 液 中 搅 拌 下 加 入 7=;* 标 准溶液,#K’ 左右"用氨水!!Y!#调 至 LX " 左 右" 加入 LX"$%缓冲 溶 液 0# K’ 加 热 煮 沸"搅 拌 后 取 下冷至室温$加 LX,$#缓冲 溶液0# K’"补加%& ’’(!二甲 酚 橙 指 示 剂 0!" 滴$ 用 硝 酸 铋 标 准 溶 液滴至稳定 红 色 后 再 用 7=;* 标 准 溶 液 慢 慢 滴 定 至稳定亮黄色或绿色不变即为终点$
试验发 现"直 接 滴 定 时"LX-!$-)返 滴 定 时" LX-!$%"随 铝 含 量 的 增 加 温 度 升 高"在 用 7=;* 掩 蔽 铁 时 "就 会 有 部 分 的 铝 被 络 合 "从 而 干 扰 铝 的 测 定%因此选择 LX ! 左 右 硝 酸 铋 返 滴 定"这 样 既 可 保 证 完 全 掩 蔽 铁 "也 可 避 免 少 量 的 铝 此 时 被 络 合 "而 干扰下一步铝的测定% 0$,$0! 钛 干 扰 的 排 除
引证文献(4条)
1.孔德明.李一峻 返滴定法测定未知物中铝含量的实验改进[期刊论文]-实验室科学 2009(5) 2.曾静 EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数[期刊论文]-铁合金
以两次 7=;* 标 准 溶 液 的 加 入 量 及 硝 酸 铋 标 准溶液的加入量之差计算铝含量$
:! 结 果 与 讨 论
:$9! 试 样 分 解 分解铝铁的溶 剂 一 般 为 盐 酸"在 本 法 中 盐 酸 对
后面 的 测 定 有 一 定 的 干 扰$ 本 法 用 X>H4X81"% X81"%X0+1,%X81"4X0+1, 几 种 混 合 酸 进 行 试 样分解$试验 发 现"溶 样 效 果 X>H最 好"但 试 液 中 的 >H( 却必须用 X0+1, 冒烟赶尽"否则在用铋盐回 滴 7=;* 时 由 于 生 成 ?N1>H使 得 测 定 无 法 进 行$ 硝酸则由于产生钝 化 反 应 无 法 完 全 分 解 试 样"滴 定 介质却以硝酸介质为佳$硫酸分解速度较盐酸慢" 却 也 十 分 完 全 "本 文 选 择 稀 硫 酸 低 温 分 解 试 样 后 "再 加硝酸破坏碳化物$ :$:! 酸 度 试 验