内标中间液（10mg/L）：移取1ml内标储备液到100ml容量瓶 中，用甲醇定容刻度，摇匀； 内标工作液（0.1mg/L） ：移取1ml内标中间液到100ml容量 瓶中，用甲醇定容刻度，摇匀；
标准储备液（约1000mg/L）:按照下页表中的质量称取有机锡 标准物质（精确到0.1mg）到100ml容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀。 或用表中的系数计算折算成有机锡基锡阳离子的标准储备溶 液浓度； 标准工作液（10-1000ng/L）：将标准储备液用甲醇稀释成 10-1000mg/L的标准工作液至少6个浓度，每次稀释倍数不能 超过100倍；
（DHepP）
8
octa
八氟萘（OFN） 辛基 octyl
Oct 邻苯二甲酸正二辛酯
（DNOP）
9
Nona
九氯联苯 （NBDPE）
壬基 Nonyl
Non 邻苯二甲酸二异壬酯 （DINP）
10
Decaቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
十溴联苯醚 （DBDPE）
癸基
decyl
Dec 邻苯二甲酸二异癸酯 （DIDP）



• 2.样液预处理 用1000ml样品瓶取饮用水、地表水、废水样液到1000ml刻 度标记，在暗冷的环境中放置24小时。 分别记录样品瓶装入样液前后的质量。
• 3.衍生化和提取 如果需要样液可以先行筛选用一级水进行稀释，确保有机 锡化合物的浓度在工作曲线范围内。
将正己烷浓缩液转移到硅胶净化柱中，当浓缩液到达硅胶 层时加入1ml的丙酮-正己烷洗脱液到净化柱中，洗脱液渗 透下去后，用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液用100ml的圆底烧 瓶收集。
洗脱液用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真空 度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。 浓缩液转移到1ml的容量瓶中，用正己烷定容到刻度，摇 匀，GC-MS测试分析。
质谱法 SN/T 2592.6-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：电感耦合等
离子体原子发射光谱法

• 测试原理（EN71-3:2013+A1:2014、GB/T 20385-2006、
ISO 17353:2004、DIN 38407-13、SN/T 2592.5-2010等GC-MS
旋转蒸发仪及净化柱图片

测试方法）
• 用合适的溶剂将样品中的有机锡化合物萃取或迁 移出来，加入乙酸钠缓冲溶液调节pH值，用四乙 基硼化钠为衍生化试剂对样液中有机锡进行衍生 化，加入正己烷将有机锡衍生物萃取到正己烷相 中，正己烷相脱水干燥后GC-MS测试分析。

EN 71-3:2013+A1:2014 附录G测试步骤
• 有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经会造成脑 白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受阻、胸腺和 淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受伤害、激素分泌抑制 引起糖尿病和高血脂病等。
• 对人的毒性：局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用。通 过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国 因用含有三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率。
• 苯基 （Ph，Bz） :邻苯二甲酸二苯酯（DPhP 、DBzP）、三苯基锡（TPhT）
• 苄基（Bn）:邻苯二甲酸丁卞酯（BBP） • 正构normal ：n-、N DNOP DnHP • 异构isomer ：i、iso、 DIBP • 邻位o （ortho）：邻苯基苯酚（OPP） • 间位m（meta）：间二甲苯（m-xylene） • 对位p （para） ：对二甲苯（p-xylene）
标准中间液（10mg/L）：将标准储备液稀释成10mg/L的标准 中间液待用；


• 2. 样液衍生化 取5ml模拟迁移液，加入0.1ml内标工作液，5ml乙酸缓冲 液调节pH值到4.7，加入0.5ml 2%的四乙基硼化钠衍生化试 剂和2ml正己烷。用涡旋混合器（或其他合适设备）振荡 混匀30分钟，静置分层后取正己烷相GC-MS测试分析。

• 二、有机锡化合物的危害
• 有机锡化合物在自然环境中与热、光、水、氧、臭氧等作 用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特 别是三取代体最易被吸收，分布在肝、肾和脑部。三丁基 锡和三苯基锡对昆虫、细菌、藻类等的毒性大。三甲基锡 和三乙基锡对哺乳动物毒性大。
• 3. 标准溶液准备 取7支样品瓶，都加入5ml胃酸模拟液（0.07mol/L HCl）， 分别加入0、20、50、100、200、500、1500uL的标准中间 液，加入0.1ml内标工作液，5ml乙酸缓冲液调节pH值到4.7 ，加入0.5ml 2%的四乙基硼化钠衍生化试剂和2ml正己烷。 用涡旋混合器（或其他合适设备）振荡混匀30分钟，静置 分层后取正己烷相GC-MS测试分析绘制标准曲线。

ISO 17353:2004、DIN 38407-13测试步骤
• 1. 溶液准备 乙酸缓冲液：称取82g无水乙酸钠到1000ml容量瓶中，用 500ml去离子水溶解，加入足够的冰乙酸调节pH值到4.5，加 入去离子水定容到刻度，混匀；
衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）：称取约200mg的 四乙基硼化钠到10ml容量瓶中，去离子水溶解定容到刻度。 此溶液不稳定，要现用现配；
合物; • ASTM D5108-90（2007）海水中防污涂料系统中有机锡释
放率的标准测试方法;

GB/T 22932-2009 皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定 GB/T 6825-2008 船底防污漆有机锡单体渗出率测定法 SN/T 3058-2011 进口纸箱中有机锡化合物检测方法 SN/T 2188-2011 进口涂料中有机锡的测定 气相色谱/质谱法 SN/T 2592.1-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第1部分：气相色谱法 SN/T 2592.2-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立变换红

有机锡化合物的测试
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一、有机锡化合物简介 二、有机锡化合物的危害 三、常见有机锡化合物 四、有机锡化合物的限制法规 五、有机锡化合物的测试步骤 六、有机锡化合物测试注意事项

• 一、有机锡化合物的简介
预处理好的样液、标液、空白溶液，加入10ml乙酸缓冲液 后振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（1mol/L）调节pH 到4.5，放入搅拌子用磁力搅拌器（1200次/分钟）搅拌20 分钟，期间用移液枪加入1ml的内标工作液到样液液面以 下。

• 加入5ml的衍生化试剂A（2%四乙基硼化钠水溶液）或 0.5ml的衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）， 加入20ml正己烷振荡1分钟，检查并用冰乙酸或NaOH（ 1mol/L）调节pH值到4.5，磁力搅拌或剧烈振荡20分钟， 确保两相混合萃取完全。

三、常见的有机锡化合物 • 一甲基锡（MeT）、二丙基锡（DProP）、
一丁基锡（MDT）、二丁基锡（DBT）、 三丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、 一辛基锡（MOT）、二辛基锡（DOT）、 二苯基锡（DPhT）、三苯基锡（TPhT）、 三环己基锡（TCyT）

• 五、有机锡化合物的测试步骤
• 有机锡化合物测试方法有： • GB/T 20385-2006 纺织品有机锡化合物的测定； • EN 71-3:2013+A1:2014 附录G ； • ISO 17353:2004 水质选定的有机锡化合物的测定； • DIN 38407-13 气相色谱检测选定的有机锡化合物； • ISO 23161-2009土壤质量-气相色谱法-检测选定的有机锡化
外光谱筛选法 SN/T 2592.3-2010 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第3部分：电感耦合等
离子体质谱筛选法 SN/T 2592.4-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：液相色谱-
质谱法 SN/T 2592.5-2011 电子电气产品中有机锡化合物的测定 第4部分：气相色谱-
数目 英文词头
缩写实例
烷基 英文写法 缩写
缩写实例
1
Mono 一氯苯酚（MCP） 甲基 methyl Me
一甲基锡（MeT）
2 Di，bi，bis 二氯苯酚（DCP） 乙基 Ethyl
Et
邻苯二甲酸二乙酯
（DEP）
3
tri 三氯苯酚（TriCP） 丙基 Propyl Pro 三丙基锡（TProT）
• 1. 溶液准备 5ml 模拟迁移液（萃取步骤见EN 71-3:2013+A1:2014）;
乙酸缓冲液：取16.6g三水乙酸钠到500ml容量瓶中，用250ml 去离子水溶解，加入1.2ml冰乙酸调节pH值到5.4，加入去离 子水定容到刻度，混匀；
衍生化试剂（2%四乙基硼化钠水溶液）：称取约200mg的四 乙基硼化钠到10ml容量瓶中，去离子水溶解定容到刻度。 此溶液不稳定，要现用现配；
衍生化试剂B（20%四乙基硼化钠四氢呋喃溶液）：称取约2g 的四乙基硼化钠到10ml容量瓶中，四氢呋喃溶解定容到刻度。 此溶液有效期3个月；
内标储备液：准确称取约120mg（精确到0.1mg）DHepTCl2、 150mgMHepTCl3 、115mgTProTCl、100mgTeProT的标准物质 到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定容到刻度，摇匀；
• 使用分液漏斗并在其中加水分离正己烷相，将正己烷相转 移到100ml烧瓶中，加入2ml无水硫酸钠干燥。
• 正己烷相用旋转蒸发仪在40-50℃水浴温度，30-45kPa的真 空度下浓缩至近1ml，浓缩时要注意不要蒸干。

• 4.提取净化 如果低污染的样品可以不用进行净化步骤，标液应根据样 品的净化情况选择相同的处理方式。
内标储备液：准确称取约100mg（精确到0.1mg）的TBTCl-d27 、TeBT-d36、TPhTCl-d15到100ml的容量瓶中，用甲醇溶解定 容到刻度，摇匀；