01/2008:2139
修订：7.3
长春西汀
Vinpocetine
欧洲药典10.0
Ph.Eur. 10.0
EP 10.0
C22H26N2O2Mr 350.5
[42971-09-5]
定义
乙基(13as,13bs)13α-乙基-2, 3 ,5 ,6-13α 13b六氢-1H-吲哚3, 2, 1-d吡啶3, 2, 1-ij,l, 5-二痰杂萘-12-羧酸。
（Ethyl (13aS,13bS)-13a-ethyl-2,3,5,6,13a,13b-hexahydro- 1H-indolo[3,2,1-de]pyrido[3,2,1-ij][1,5]naphthyridine-12-carboxylate.）
含量：98.5%- 101.5%（干品）。
特征
外观：白色或微黄色结晶性粉末。
溶解性：几乎不溶于水，可溶于二氯甲烷，微溶于无水乙醇。
鉴别
A.比旋度（见检测项）。
B.红外吸收光谱（2.2.24）。
对比：长春西汀CRS。
检测
比旋光度(2.2.7):+127到+134（干品）。
取0.25 g溶于二甲基甲酰胺R，并用相同的溶剂稀释至25.0 ml。
有关物质。
液相色谱（2.2.29）.
供试溶液。
取50.0mg供试品溶于流动相并用流动相稀释至50.0ml。
对照溶液(a).取1.0ml 供试品溶液用流动相稀释至50.0ml。
对照溶液(b).取5.0mg 长春西汀杂质B CRS，6.0mg长春西汀杂质A CRS，5.0mg 长春西汀杂质C CRS 5.0mg长春西汀杂质D CRS，溶于流动相，并用流动相稀释至50.0ml。
对照溶液(c).取1.0ml 对照溶液(a)和1.0 ml对照溶液(b)用流动相稀释至20.0ml。
色谱柱:
－尺寸：l = 0.25m, Ø = 4.6mm
－固定相：色谱用末端封尾的十八烷基硅烷键和硅胶R(5μm)。
流动相：15.4g/l 的醋酸铵R溶液，乙腈R（45:55 V/V）。
流速：1.0ml/min。
检测器：分光光度计，280nm。
进样量：15 μl
运行时间：长春西汀保留时间的3倍。
相对保留时间，以长春西汀（保留时间=约16min）为参照：杂质A= 约0.4；杂质D=约0.68；杂质B= 约0.75；杂质C=约0.83。
系统适应性：对照品溶液(c):
－分离度：杂质Ｂ和Ｄ之间的分离度不得少于为2.0。
限度：
－杂质A：不得超过对照品溶液(c)色谱图中相应峰的峰面积（0.6%）；
－杂质B, D：每种杂质不得超过对照品溶液(c)色谱图中相应峰的峰面积（0.5%）；
－杂质C：不得超过对照品溶液(c)色谱图中相应峰的峰面积的0.6倍（0.3%）；
－不确定杂质：每种杂质，均不得超过对照品溶液(c)色谱图中长春西汀峰的峰面积（0.10%）；
－总量：不得超过对照品溶液(c)色谱图中长春西汀峰的峰面积的10倍（1.0%）；－忽略限：对照品溶液(c)色谱图中长春西汀峰的峰面积的0.5倍（0.05%）；
干燥失重(2.2.32):不得过为0.5%，用1.000g本品在真空干燥箱中于100℃干燥3小时。
硫酸灰分(2.4.14):不得过为0.1%，用1.0g测定。
含量测定
取本品0.300g溶于50 ml等体积的乙酸酐R和无水乙酸R的混合溶液中。
用0.1M的高氯酸R滴定，用电位法测定终点（2.2.20）。
1ml 的0.1M的高氯酸R相当于35.05mg 的C22H26N2O2。
杂质：
确定的杂质:A,B,C,D.
A. ethyl (12S,13a S,13b S)-13a-ethyl-12-hydroxy-
2,3,5,6,12,13,13a,13b-octahydro-1H-indolo[3,2,1-de]-
pyrido[3,2,1-ij][1,5]naphthyridine-12-carboxylate (ethyl vincaminate),
B. methyl (13a S,13b S)-13a-ethyl-2,3,5,6,13a,13b-hexahydro-
1H-indolo[3,2,1-de]pyrido[3,2,1-ij][1,5]naphthyridine-12-
carboxylate (apovincamine),
C. ethyl (13a S,13b S)-13a-ethyl-10-methoxy-2,3,5,6,13a,13b-
hexahydro-1H-indolo[3,2,1-de]pyrido[3,2,1-ij][1,5]- naphthyridine-12-carboxylate (methoxyvinpocetine),
D. ethyl (12RS,13a RS,13b RS)-13a-ethyl-2,3,5,6,12,13,13a,13b-octahydro-1H-indolo [3,2,1-de]-pyrido[3,2,1-ij][1,5]naphthyridine-12-carboxylate(dihydrovinpocetine).。