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黄芩中黄酮类成分提取

黄芩中黄酮类成分的提取
(汉中职业技术学院王丽723000)
摘要
黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根[1]研究表明,黄芩活性成分主要为黄酮类化合物,其中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在医药和其他领域有着广泛用途,具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗过敏、调节免疫、调节心血管、解热、降压、降血糖等药理活性[2]。

其传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等,新提取法有酶提取法等。

本文分别对黄芩中的黄酮类成分黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素提取进行讲述,以期为黄芩黄酮类成分未来的相关研究提供依据。

关键词:黄芩黄酮提取
1、黄芩苷的提取:
1.1 传统提取方法
黄芩苷的传统提取方法有煎煮法、浸渍法、回流提取法等。

1.1.1 煎煮法
采用煎煮法提取黄芩苷时,影响因素主要有浸泡温度、煎煮次数、加水量及煎煮时间等。

李晓芳等[3]对黄芩苷用水提取工艺中的降解过程进行研究,结果发现在以水为溶剂提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在60℃以上条件下浸泡处理,或者将黄芩药材首先煮沸,可减少黄芩苷的降解,提高黄芩苷的提取率;而李建华等[4]进一步研究却发现在60℃时进行黄芩投料提取,黄芩苷的损失仍然比较大,提出宜在80℃以上条件下浸泡处理,或者将黄芩药材预先通过炮制灭活内源酶,来减少黄芩苷的降解。

对煎煮次数、加水量及煎煮时间影响黄芩苷的提取进行研究,孙益林等[5]认为用10倍量的水煎煮2次,每次1.5h为最佳工艺;王青[6]则认为黄芩水提取的最佳工艺为水煎煮3次,第1次加l0倍量的沸水提取1.5h,第2次加8倍量的水提取1h,第3次加6倍量的水提取30min,黄芩苷的收率可达91.06%;朱思明等[7]发现用料液比为1:15,提取3次,每次1.5h为黄芩苷的较佳提取工艺。

根据黄芩苷的理化性质,可采用碱性离子水煎煮法提取黄芩苷。

韩鲁佳等[8]的实验表明,该方法的效率明显提高,以pH值10的碱性离子水效果最好,提取效率和含量都较高,随着煎煮时问的缩短,特别是缩短第二次煎煮时间,效率虽有所下降,但黄芩苷的含量明显提高,可达95%。

姚燕萍[9]研究提出采用黄芩加水煎煮提取后浓缩、不加矾、喷雾干燥的方法生产黄芩苷提取物的新工艺,具有流程简单,生产周期短,显著提高提取效率的优点。

应用新工艺后,黄芩提取物效率由原来的12%提高到22%,黄芩提取物中黄芩苷含量由原来的4%升至20%~24%,在大批量生产中,取得显著的经济效益。

可见,煎煮法作为传统的提取方法,虽然可以方便地进行工业化生产,但是提取率较低,溶剂用量大,耗时长。

通过改进方法及优化工艺,可以提高黄芩苷的效率。

1.1.2 浸渍法
在探讨黄芩苷提取时,王洪鹏等[10]发现加酸沉淀时pH值、加热温度、保温时间及静置时间对黄芩总苷效率的影响极大,并证明黄芩苷提取的最佳工艺条件为pH值1.5~2.0,加热温度70℃,保温时间60min,静置时间24h,黄芩苷粗品的提取率为13.21%。

冷浸法溶剂用量大,耗时长,提取效率也较低。

1.1.3 回流提取法
张凤梅[11]通过正交试验证实乙醇浓度50%、热回流提取3h、溶剂量为12倍时是黄芩苷的最佳提取工艺条件。

熊淑华等[12]研究表明用10倍量的60%乙醇,回流提取3次,每次1h 提取,所得黄芩苷含量最高。

而潘燕等[13]通过优化得到黄芩苷醇提的最佳工艺为黄芩粉末20目,回流提取2次,分别加8倍和6倍量60%乙醇提取2h和0.5h,黄芩苷提取率为9.81%,比传统的回流提取率有所提高。

回流法虽然提取较完全,但是耗时较长,而且需要加热。

1.2 提取新方法
1.2.1 酶解法
张福维等应用纤维素酶提取黄芩中的黄芩苷,在纤维素酶的比活力为1500个活力单位、pH值5.0、温度50℃条件下进行研究,结果显示不同酶解时间对黄芩苷的百分含量有很大影响,在50℃保温18h产物纯度可以达到82.08%,其黄芩苷的提取率为8.67%,酶解时间为18h,煎煮时间为40min,黄芩苷的纯度就达到81%,煎煮时间过长会有部分黄芩苷水解,也会影响产物纯度,加酶提取黄芩苷比不加酶提取的产率提高16.3%,且缩短了煎煮时间,产物中黄芩苷的纯度有明显的提高。

徐晓英等[14]提出了利用黄芩药材中共存酶特性调节性提取制备黄芩提取物的方法,结果显示,在设定的酶解条件下,可以平衡提取黄芩中的黄芩苷与黄芩素。

2、黄芩素的提取
黄芩中黄芩素的质量分数只有0.04%~0.28%,直接提取高纯度黄芩素难度较大,通常采用直接酸水解、浸渍法等方法将来源较广的黄芩苷制备成黄芩素。

2.1 直接酸水解法
赵春颖等[15]采用直接酸水解黄芩苷制备黄芩素,水用量为黄芩苷的100倍、浓硫酸量为黄芩苷的7倍,制备时间为6h,萃取3次为最佳制备工艺,该工艺简单,制备率较高。

而蒋建军等[16]采用酸沉碱溶法从黄芩中提取黄芩苷,通过水解黄芩苷制取黄芩素粗品,再经硅胶和聚酰胺柱层析纯化,得高纯黄芩素,结果表明最佳条件为黄芩苷在20%盐酸水溶液中为2% (质量分数),反应温度373K,反应时间1.5h,在此条件下,黄芩素的产率为89.86%,其纯度为99.35%。

该方法简便快速、成本低廉,为高纯度黄芩素的制备提供了一条新途径。

2.2 浸渍法
王彩芳等[17]通过正交试验得出黄芩素的最佳提取工艺为采用冷浸法,水为提取溶剂,提取90min共取4次,还进行冷浸法用水作为溶剂、提取120min、提取4次及提取90min、提取5次的比较实验,结果黄芩素的提取率分别为4.90%和5.11%。

3、汉黄芩素的提取
关于汉黄芩素的提取,有索氏提取和酶解法提取。

3.1 索氏提取法
陈翠丽等[18]以汉黄芩素的提取率为指标作比较,得出从黄芩药材中提取汉黄芩素的最佳方案为用甲醇进行索氏提取,时间5h,提取液浓缩得,再通过柱色谱分离,用石油醚-醋酸乙酯进行梯度洗脱,最终提取率达0.53%,比传统水煎提取法0.17%提高近2倍多。

3.2酶解法:
王宏志等[19]以汉黄芩素的提取率为指标,通过考察浸提倍数、加酶量、pH、温度、时间对纤维素酶解反应提取汉黄芩素的影响,得出纤维素酶解黄芩药材的最佳工艺条件为浸提倍数20,加酶量20 U/g药材,pH4.8,温度50℃,时间8h。

与传统的水煎提取效果相比,酶法提取黄芩生药材使得汉黄芩素提高了近4倍。

4、小结
综上所述,指标不同,不同提取方法的提取率也有所不同。

根据各提取方法本身的优缺点,选择适合的方法。

传统方法中煎煮法虽然可以方便地进行工业化生产,但是提取率较低,溶媒用量大,耗时长;冷浸法溶媒用量大,耗时长,提取率也较低;回流法虽然提取较完全,但是耗时较长,而且需要加热。

因此,利用不断出现的新技术、新方法提取黄芩化学成分,是目前黄芩提取的最科学的方法。

参考文献
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