QS NO 2012003 实验报告
专业:工业分析与检验
课程:食品分析
班级:XXXXXXXXXX
姓名:XX
学号:************
实验日期:2012/4/11
XXXX职业技术学院化工系
实验一:果汁中总酸度及有效酸度的测定
实验目的:
1)掌握食品中有效酸度及总酸度的概念。
2)掌握并运用测定食品中有效酸度及总酸度的方法。
实验原理:
食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和成盐类,用酚酞作指示剂,当地定制终点(PH8.2,指示剂显红色)时,根据滴定时小号的标准碱液的体积,可计算出样品中的总酸量,其反应式为
O
RCOOH+NaOH →ROOHNa+H
2
实验仪器及试剂:
仪器:碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、水浴锅、量筒、玻璃棒、万方式电炉、PHS-4型酸度计
试剂:
(1)0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液。
配置:称取氢氧化钠110g,溶于100mL无水二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
取上层清夜5.4mL,用无水二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。
标定:精密称取0.75g预先于105-110度烘箱中干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加无水二氧化碳的水50mL,振摇使其溶解,加2滴酚酞指示剂,用配置的NaOH标准溶液滴定至溶液呈红色30s不褪色,同时作空白试验。
计算:
22.204)(10000⨯-⨯=v v m c
式中C---氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ;
m --基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;
V 0 -----空白试验所消耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;
V----标定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;
204.22--邻苯甲酸氢钾的摩尔质量,g/L ;
(2)1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g 溶解于100mL 95%乙醇中。
实验步骤:
(一)食品中总酸度的测定
①样品制备
液体样品:不含二氧化碳的样品,充分混合均匀,备用;含二氧化碳的样品,至少取200g 样品于500mL 烧杯中,置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min ,称量,用煮沸过的水补充至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器内,备用。
②滴定。
准确吸取上法制备滤液25-50mL 于250mL 锥形瓶中,加40-60mL 及0.2mL 酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液(如样品中酸度较低,可用0.2mL NaOH 标准滴定溶液)滴定至微红色30s 不褪色。
记录消耗NaOH 标准滴定溶液的体积数V1。
同时用水代替是试液作空白试验,记录消耗NaOH 标准滴定溶液的体积数V2。
计算方法:
(1)
1000m
)21(g/kg ⨯⨯⨯-⨯=F K V V C )总酸度( 式中:C ——NaOH 标准滴定溶液的浓度;
V1——样品试液滴定消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; V2——空白滴定消耗NaOH 标准滴定溶液的体积,mL ; m ——样品质量,g ;
F ——试液的稀释倍数;
K ——换算为主要酸的系数,即1mmol 氢氧化钠相当于主要酸的系数。
(2)
1000m
)21(g/mL ⨯⨯⨯-⨯=F K V V C )总酸度( 式中:K——总酸度系数,每1mol/LNaOH相当于总酸的质量0.064 g/mmol.
(二)食品中有效酸度的测定
1) 酸度计的校正。
① 开启酸度计电源,插入复合电极或玻璃及参比电极,按“PH/mV”按钮,预热30分钟,使仪器进入pH测量状态。
② 按“温度”按钮,使显示为溶液温度值,然后按“确认”按钮,仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
③ 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH4.00的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键,使读数为该溶液当时温度下的pH,然后按“确认”键,仪器进入pH测量状态,pH指示灯停止闪烁。
④ 同步骤 一样,标定完成。
2) 样液的测定。
① 用无二氧化碳的蒸馏水清洗电极,并用滤纸吸干,再用待测样液冲洗电极。
② 用温度计测出被测溶液的温度,按“温度”键,使仪器显示为被测溶液温度值,然后按“确认”键。
③ 把电极插入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH。
测定完毕,将电极清洗干净。
结果与讨论:
结果:
1) 醒目果汁的总酸度平均为1.22g/mL 。
2) 醒目果汁的有效酸度的PH 值为3.04。
讨论:
1)测定其醒目果汁有效酸度时,试样随温度较小的变化,其PH值相差也不大。
2)测定其醒目果汁总酸度时,制备液体样品过程中,要用煮沸过的水补充至煮
沸前的质量;用NaOH标准滴定溶液滴定样品溶液时,要滴定至微红色,且30s不褪色为准。
3)测定其醒目果汁总酸度时,样品浸渍、稀释用之蒸馏水中不能含有二氧化碳,
因为二氧化碳溶于水中成为酸性碳酸形式,影响滴定重点是酚酞颜色变化.无水二氧化碳的制备,可将蒸馏水使用前煮沸15分钟,并迅速冷却备用.
4)测定其醒目果子的有效酸度及总酸度时,要认真记录各项数据。
5)使用PHS-4型酸度计时,应检查电极参比液高度,应超过蓝色壳体与白色电
极帽的分界处,以确保电极的最佳测试性能。
6)使用PHS-4型酸度计时,为获得准确的测量结果,电极的校正和测量时均应
使用酸度计的温度补偿功能。
7)使用PHS-4型酸度计时,如果标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量
不正常,可关闭电源,然后按住“确认”键后再开启电源,使仪器恢复初始状态,然后再重新标定。
附录:另附原始记录、检验报告单。