实验一
实验名称:碱度的测定(容量法)
实验原理:水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量的浓度单位为mmol/L;水中常见的碱性物质有氢氧根、碳酸根、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐和腐植酸盐等。
他们与算都能进行中和反应,生成盐和水。
中和后,酸和碱的特性都消失了。
用酸滴定水中产生碱度离子时,其化学反应以氢氧根、碳酸盐为例:
2NaOH + H2SO4 = 2H2O + Na2SO4
2Na2CO3 + H2SO4 = 2NaHCO3 + Na2SO4
在水样中加入适当的指示剂,用标准酸溶液滴定,在一定的pH值范围内,指示剂变色,表示滴定到某一等量点,一次区别滴定水样中的各种碱度。
碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度时以酚酞作为指示剂,测定水样中的碱度,终点的pH值约为8.3.全碱度是以甲基橙作为指示剂,测定水样中的碱度,终点的pH值约为4.2.不同的碱度反映了水样中碱性化合物含量的不同。
它们之间存在着一定的关系。
例如,以T表示滴定碱度时消耗酸溶液的总量;P表示酚酞碱度消耗酸溶液的量,M表示甲基橙消耗酸溶液的量,则T=P+M.
实验目的:
实验仪器:锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、铁架台、洗耳球、容量瓶
实验试剂:
2.1 1%酚酞指示剂(乙醇溶液):见本法的注释2)。
2.2 0.1%甲基橙指示剂。
2.3 甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀后,溶于100ml95%乙醇中。
2.4 0.1N、0.5N、0.01N硫酸标准溶液:配制和标定的方法见附录1。
实验步骤:
本法共列有两种测定方法:
第一法:适用于碱度较大的水样,如炉水、澄清水、冷却水、生水等,单位以毫克当量/升(me/l)表示。
第二法:适用于碱度<0.5me/l的水样,例如凝结水、除盐水、给水等,单位以微克当量/升(μe/l)表示。
第一法的操作步骤:
3.1.1 取100ml透明水样注于锥形瓶中。
3.1.2 加入2-3滴酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰为无色,记录耗酸体积a。
3.1.3 在上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次耗酸体积b(不包括a)。
3.2 第二法的操作步骤:
3.2.1 取100ml透明水样,置于锥形瓶中。
3.2.2 加入2-3滴1%酚酞指示剂,此时溶液若显红色,则用微量滴定管以0.01N 硫酸标准溶液滴定至恰为无色,记录耗酸体积a。
3.2.3 加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.01N硫酸标准溶液滴定,溶液由
绿色变为紫色,记录耗酸体积b (不包括a )。
以上二法,若加酚酞指示剂后溶液不显色,可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂,用硫酸标准溶液滴定,记录耗酸体积b 。
按上述二法测定时,水样酚酞碱度(JD )酚和全碱度(JD )全的数量(me/l 或μe/l )按下式计算: N × a (JD )酚= ————— ×103 V 或 N ×a (JD )酚 = ———×106 V
N ×(a+b ) (JD )全=————— ×103 V
或 N ×(a+b ) (JD )全= ————×106 V
式中 N ——硫酸标准溶液的当量浓度;
a ,
b ——滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积,ml ;
V ——水样体积。
Ml 。
[注释]
1) 若水样中含有较大量的游离氯(大于1mg/l )时,会影响指示剂的颜
色,可以加入0.1N 硫代硫酸钠溶液1-2滴以消除干扰,或用自外光照射也可除去残氯。
2) 由于乙醇自身的PH 较低,配制成1%酚酞指示剂(乙醇溶液),则会
影响碱度的测定。
为避免此影响,配制好的酚酞指示剂,应用0.05N 氢氧化钠溶液中和至刚见到稳定的微红色。
计算过程:
实验小结:。