巯基乙酸铵的制备
摘要：巯基乙酸铵的制备方法有很多，例如用硫氢化钠、硫代硫酸钠、硫脲等与卤代烃反应均可制得硫醇。

前两种方法的主要缺点是有硫醚生成，后一种方法则没有硫醚生成，操作简单，产率高，是制取脂肪族巯基化合物最常用的方法。

本实验采用硫脲法，它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得。

关键词：冷烫剂；巯基乙酸铵；硫脲法
前言：
冷烫剂多数由还原剂（第一剂）和氧化剂（第二剂）配套组成。

还原剂能切断头发角蛋白中的—S—S键，使头发软化而利于卷曲。

氧化剂能将卷好的头发中的—SH及偶联成新的—S—S键而把头发的形状固定下来。

巯基乙酸铵，分子式为HSCH2COONH4。

用硫脲—钡盐法生产的巯基乙酸铵的质量分数在13%左右，为玫瑰红色透明溶液。

主要作为还原剂用于化学卷发液中。

目标产物：
醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH称为巯基。

硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。

例如：
实验原理：
本实验采用硫脲法。

用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为：
2ClCH2COOH+Na2CO32ClCH2COONa+H2O+CO2
H2N HN
ClCH2COONa+ C==S CSCH2COOH +NaCl
H2N H2N
HN SCH2COO NH2 CSCH2COOH+2Ba(OH)2Ba Ba +2O==C H2N NH2
SCH2COO
Ba Ba+2NH4HCO3 2HSCH2COONH4+2BaCO3
SCH2COO
在反应过程中先后生成的S-羧甲基异硫脲和巯基乙酸钡都是难溶于水的固体，可痛过水系与水溶性杂质分离。

最后用碳酸氢铵水溶液分解巯基乙酸钡，生成的巯基乙酸铵水溶液经过滤又与碳酸钡等不溶性杂质分离，滤液可直接用于配置烫发剂第一剂。

实验装置图：
实验步骤如下:
1、巯基乙酸铵的制备及卷发剂的配制
（1）称取氯乙酸5g（0.053mol）于100ml烧杯中，加入10ml蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的pH，使其控制在7~8，静置、澄清。

（2）称取硫脲4.5g（0.059mol）于100ml的烧杯中,加入20ml蒸馏水,加热到500C左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在600C左右保温30min。

抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。

（3）称取氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O]17.5g于200mi的烧杯中，加入40ml去离子水，加热并间歇搅拌使之全部溶解，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70C下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有尿素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。

用去离子水洗涤沉淀物3~5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。

（4）称取碳酸氢铵5g与100ml烧杯中，加入20ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min，静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤波，即为巯基乙酸铵溶液。

滤渣再用5g 碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。

将两次滤液合并。

所得到的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度约10%。

（5）在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28%的浓氨水2g，加水至总量100g，调节pH至9左右，即可作为冷烫剂第一剂，可用于以下的应用实验。

第二剂可由5%的溴酸钠，0.4%磷酸二铵和91%的精制水配成。

（6）试验时间：4h。

2、应用试验
取适量的头发样品用洗衣皂洗净，把它在试管或玻璃载玻片上卷曲和扎紧，然后用配好的冷烫剂第一剂充分润湿。

放置30min（置入烘箱中加热可缩短时间），然后用清水冲洗干净。

用冷烫剂第二剂润湿，放置一段时间后再次洗净，观察产品的效能。

卷发速度与药剂中活性物的浓度、pH值和表面活性剂或其他添加物（例如含约10%的尿素等）以及环境湿度有关。

实验记录：
注意事项：
（1）定性分析：将2ml样品加水稀释至10ml，加入5ml10%醋酸，摇匀，加2ml10%醋酸镉，摇匀。

此时如果有巯基乙酸铵，则生成白色胶状物。

加入10%氨水，摇匀，则白色胶状物溶解。

（2）氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，所以取用时应使用橡胶手套，且取用后立即将容器密封好。

（3）中和过程中，避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。

（4）氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，所得产品水溶液的PH不可超过8。